Труды КНЦ вып.3 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 1/2019(10))

параметрам ФИРС и посредством качественного анализа полученных картин рассеяния. Исследованные кристаллы могут быть перспективны для создания материалов для преобразования излучения на периодически поляризованных доменах субмикронных размеров. Методика эксперимента Конгруэнтный кристалл и легированные конгруэнтные кристаллы LiNbO 3 выращивались в воздушной атмосфере методом Чохральского на установке «Кристалл-2». Методика выращивания подробно описана в [5]. Использовалась оригинальная гранулированная шихта ниобата лития с высокой насыпной плотностью, синтезированная в ИХТРЭМС КНЦ РАН, позволяющая получать абсолютно бесцветные номинально чистые кристаллы ниобата лития. Выращивание кристалла LiNbO 3 (6 мас. % К 2 О) происходило из расплава конгруэнтного (48,6 мол. % Li 2 O) состава в присутствии щелочного растворителя (флюса) — примеси K 2 O. Отсутствие калия в структуре кристаллов становится очевидным из сравнения ионных радиусов Li + и K + (0,68 и 1,38 А соответственно), поскольку при столь значительном (более чем в два раза) различии ионных радиусов изоморфное замещение родственных элементов щелочной группы (лития калием) в катионной подрешётке кристалла представляется маловероятным. Этот метод является перспективным для получения достаточно крупных монокристаллов, близких к стехиометрическому составу. Кристаллы LiNbO 3 : Zn и LiNbO зконгр. выращивались из расплава конгруэнтного состава. Легирующая примесь вводилась в шихту в виде ZnO квалификации «ОсЧ» (метод прямого легирования). Для выращивания кристалла LiNbO 3 : Zn (2,12 мас %, гомогенного легирования) использовалось гомогенное легирование цинком Nb 2 O 5 . Особое внимание было уделено контролю концентрации следовых количеств примесных многозарядных катионов (Fe, Rh, Си, и др.), так как их присутствие, наряду с собственными дефектами с локализованными на них электронами, определяют величину эффекта фоторефракции. Содержание указанных примесей не превышало 5 • 10 Л Н • 10 -3 вес. % [5]. Образцы для исследований имели форму параллелепипедов с ребрами, параллельными кристаллофизическим осям X , Y , Z , а грани тщательно полировались. Ось Z совпадала по направлению с полярной осью кристалла P s . Регистрация ФИРС осуществлялась следующим образом. Излучение лазера SpectraPhysics 2018-RM попадает на кристалл, который находится в светонепроницаемой камере, и рассеивается на нём. Рассеянное излучение регистрируется фотодиодом, сигнал с которого поступает на мультиметр. Кристалл устанавливался так, чтобы направление главной оптической оси совпадало с направлением поляризации (вектор Е ) лазерного излучения. При таком взаимном расположении оси Z и вектора E сечение рассеянного излучения представляло собой «перевернутую восьмерку». Фотодиод располагался так, что имелась возможность изменять его положение в плоскости падения для измерения угла раскрытия индикатрисы и интенсивности рассеянного излучения при разных углах. Нулевое значение угла определяло направление луча накачки. Отрицательный и положительный углы соответствовали отрицательному и положительному направлениям полярной оси соответственно. Сначала фотодиод устанавливался в центральной области картины рассеяния, далее его положение 435