Труды КНЦ вып.3 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 1/2019(10))
Данные рисунка 2 наглядно показывают полученные результаты. Разложение образцов только азотной кислотой нельзя назвать полным валовым анализом, так как не только силикатная фракция, но и ряд других минералов в данных условиях не растворяются. Тоже можно сказать о разложении царской водкой. Данный анализ можно считать лишь «условно валовым». При использовании автоклавного разложения смесью кислот степень перехода элементов в раствор значительно выше и данный способ разложения можно считать полным. Хорошей альтернативой данному методу может служить ЛА ИСП МС. Результаты, полученные с использованием перечисленных способов пробоподготовки, можно сравнить по данным, представленным в табл. 2. Результаты, полученные ЛА ИСП МС, с учетом погрешности не выходят за рамки аттестованных значений. Однако следует учесть, что при использовании данного метода можно будет определить концентрацию только тех элементов, которые аттестованы в данном образце, в отличие от анализа растворов методом ИСП МС. Выводы В ходе данной работы было выполнено сравнение разных способов пробоподготовки для проведения валового анализа почв. Наиболее оптимальным при определении большого числа элементов является способ разложения смесью кислот в автоклавах, данный способ хорошо сочетается с методом конечного определения — ИСП МС. В качестве альтернативного метода для валового анализа почв можно рассматривать метод ЛА ИСП МС. Определены оптимальные параметры анализа образцов данным методом. Результаты, полученные разными методами, показали хорошую повторяемость и прецизионность. Литература 1. Application of direct solid analysis of plant samples by electrothermal vaporization — inductively coupled plasma atomic emission spectrometry: determination of Cd and Si for environmental purposes / P. Masson et al. // Spectrochim. Acta B Atmos. Spectrosc. 2007. 62. P. 224-230. 2. USEPA. Method 3050: Acid Digestion of Sediments, Sludges, and Soils. United States Environmental Protection Agency (USEPA), Washington, DC, USA. 1990. 3. USEPA. Method 3050b. Acid Digestion of Soils, Sediments and Sludges. Revision 2. United States Environmental Protection Agency, Washington, DC, USA. 1996. 4. Hauptkorn S., Pavel J., Seltner H. Determination of silicon in biological samples by ICP-OES after non-oxidative decomposition under alkaline conditions // Fresenius J. Anal. Chem. 2001. 370. P. 246-250. 5. Determination of Cd, Cu, Pb and Zn in environmental samples: microwave- assisted total digestion versus aqua regia and nitric acid extraction / J. Sastre et al. // Anal. Chim. Acta. 2002. 462 (1). P. 59-72. 6. Davidson C. M. Methods for the determination of heavy metals and metalloids in soils. Alloway, B. J. (Ed.), Heavy Metals in Soils: Trace Metals and Metalloids in Soils and their Bioavailability // Environmental Pollution. Springer, Netherlands, 2013. P. 97-140. 7. Chen M., Ma L. Q. Comparison of three aqua regia digestion methods for twenty Florida soils. // Soil Sci. Soc. Am. J. 2001. 65. P. 491-499. 8. Ure A. M. Single extraction schemes for soil analysis and related applications // Sci. Total Environ. 1996. 178. P. 3-10. 424
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy MTUzNzYz