Труды КНЦ вып.3 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 1/2019(10))

Для анализа ЛА ИСП МС образцы предварительно доизмельчали в агатовой ступке, смешивали с раствором пластификатора, готовили таблетированные формы и высушивали в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 1 ч . Такая практика позволяет получить достаточно однородные образцы [26] (рис. 1). Затем пробы помещали в камеру лазерного испарителя, через который пропускали поток аргона, и проводили анализ. Предварительно были выбраны и использовались оптимальные параметры лазерной установки: мощность 80 % от максимальной, диаметр 155 мкм, частота импульсов 7 Гц и скорость сканирования 2 мкм/с [27]. Использование лазерной абляции для пробоотбора позволяет исключить стадию перевода исследуемых образцов в раствор, минимизировать загрязнения, связанные с разложением, снизить, по сравнению с растворами, интерференции, возникающие при анализе методом ИСП МС. При лазерном пробоотборе частицы вещества могут быть соизмеримы с диаметром фокусирующего пятна. Испаряемая и переносимая в плазму часть образца должна соответствовать его составу, поэтому важен размер частиц и однородность пробы. Последнее, как правило, достигается дополнительным измельчением, а также способом проведения пробоотбора, например сканированием образца по поверхности с постоянной скоростью. Рис. 1. Таблетированные формы исследуемых образцов Fig. 1. Tablet forms of the studied samples Результаты анализа образца СП-3 методом ИСП МС после применения разных методик подготовки образцов приведены на рис. 2 и в табл. 2. ■ Аттестовано С. ppm н Смесь кислот (автоклав) с, % 1Я0 ■ Смесь кислот Рис. 2. Сравнение результатов, полученных при разных способах подготовки пробы для анализа Fig. 2. Comparison of the results obtained with different methods of sample preparation for analysis 421