Труды КНЦ вып.3 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 1/2019(10))

Кислотное разложение проводили в закрытых полипропиленовых пробирках вместительностью 50 или 100 см 3 , в стеклоуглеродных тиглях или в автоклавах с применением микроволнового излучения. В качестве вспомогательного оборудования использовали нагревательную плиту LOIP LH-302, систему изотермической перегонки кислот (BERGHOF, Германия) и систему очисти воды Millipore (Millipore Element, США), систему микроволнового разложения MW 4 (BERGHOF, Германия) с автоклавами DAC 100. Прямой ввод образцов осуществляли с помощью установки UP-266 MACRO (New Wave Research, Великобритания) с лазером на основе алюмо-иттриевого граната YAG : Nd (длина волны излучения 266 нм, энергия в импульсе до 20 Дж/см 2 , частота повторения импульсов 1-10 Гц, диаметр пятна абляции 20-780 мкм, длительность импульса 4 нс). Элементный анализ проводили на масс- спектрометре ELAN 9000 DRC-e (Perkin Elmer, США), ввод образца в масс- анализатор осуществляли в двух режимах: путем распыления раствора в индуктивную плазму с помощью перистальтического насоса и после испарения твердого образца с помощью лазера. Для проведения анализа растворов пробы предварительно разбавляли 2 %-м раствором HNO 3 . Результаты и их обсуждение Были использованы разные методики подготовки образцов для конечного масс-спектрометрического определения. Для работы выбран образец, в котором аттестованы концентрации ряда элементов, что упрощает процесс сопоставления полученных результатов. При растворении образцов использовали автоклавное разложение HNO 3 , разложение смесью HNO 3 + HCl (1 : 3, в закрытых пробирках) и HF + HNO 3 + HCl (2 : 2 : 1, в закрытых пробирках), разложение смесью HF + HNO 3 + HCl (2 : 2 : 1, в автоклавах в микроволновой системе) и лазерный пробоотбор. Навески проб массой 0,1-1,0 г, взятые с точностью 0,0002 г, помещали во фторопластовые стаканы автоклава, пробирки или тигли, добавляли соответствующие кислоты, тигли помещали на электроплитку, а пробирки на водяную баню. По окончании разложения растворы переводили в полипропиленовые пробирки вместимостью 50 или 100 см 3 , до метки доводили деионизованной водой. Холостую пробу готовили параллельно с каждой отдельной партией анализируемых проб, проводя через все стадии пробоподготовки. Программа для микроволнового кислотного разложения проб почв приведена в табл. 1. Таблица 1 Программа для кислотного микроволнового разложения проб почв Table 1 The program for the acid microwave decomposition of soil samples № этапа Время, мин Мощность, % Температура внутри автоклава, не более °С 1 10 32 100 2 15 60 180 3 20 70 195 4 30 52 180 5 1 0 180 Вентиляция - Охлаждение 420