Труды КНЦ вып.3 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 1/2019(10))

Введение Проблема загрязнения почв тяжелыми металлами (ТМ) имеет глобальный характер, их поступление в почву может привести к тому, что их содержание станет критическим. В связи с этим обстоятельством при проведении эколого ­ аналитических исследований существует необходимость количественной оценки не только элементного, но и фазового состава почвы. Существенно выросло число параметров и элементов, которые следует определять в почвах. При анализе почв выполняют разные виды анализа: валовой (элементный, полный, общий), групповой (органогенный, фракционный), вещественный (содержание химических соединений) и анализ подвижности химических элементов (легко усваиваемые растениями элементы). Методы определения состава минеральной части почвы и почвенного органического вещества существенно отличаются друг от друга, так как основаны на разных принципах. Методы химического анализа различны, поскольку почвы отличаются по составу и свойствам. Но даже если рассматривать только валовой анализ, то и здесь подход у разных исследователей различный. Традиционные методы и методики оценки загрязнения почв и их накопления в растениях основаны на кислотном разложении [1-3] и последующем спектрометрическом анализе полученного раствора [4, 5]. Для определения общего содержания процедуры разложения предполагают использование различных комбинаций кислот в зависимости от природы образца. Как правило, используют различные пропорции азотной, соляной, серной и/или плавиковой кислот [6]. Довольно часто при определении общего содержания элементов используют процедуру разложения царской водкой [6-8], разложение проводят при нагревании. В 1980-х гг. стали популярны микроволновые методы разложения образцов в комбинации с тефлоновыми бомбами и автоклавами, что позволило ускорить процесс переведения образца в раствор [6, 7, 9]. Несмотря на столь разные способы пробоподготовки, авторы считают данный вид анализа общим или валовым, хотя в ряде случаев полного разложения достичь не удается. Большинство аналитических методов определения концентрации элементов из растворов основаны на спектрофотометрических методах. Среди них наиболее часто используются атомно-абсорбционная спектрометрия [4, 10], атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой [11-20] и масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (ИСП МС) [16, 21, 22], которая полностью перекрывает аналитические возможности всех методов. Совершенствование методов ИСП МС привело к разработке нового подхода, такого как лазерная абляция в сочетании с масс-спектрометрией (ЛА ИСП МС). Этот метод обеспечивает высокую чувствительность и позволяет анализировать образцы малого размера в квазинеразрушающем режиме [23-25]. Учитывая столь разнообразные подходы к разложению проб, нами изучены различные способы подготовки проб при валовом анализе почв — разложение смесями кислот и лазерный пробоотбор. На основе полученных данных сделан вывод о наиболее эффективной пробоподготовке для валового и «условно валового» анализов. Материалы и оборудование Для исследований использовали стандартный образец почвы СП-3 ( ГСО 903-76 — прикаспийская светло-аштановая почва), очищенные концентрированные кислоты HF, HCl и HNO 3 , 2 %-й раствор HNO 3 для разбавления образцов и 2 %-й раствор пластификатора, аргон высокой чистоты. 419