Труды КНЦ вып.3 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 1/2019(10))

ЛАБ ПУ-01. Значение освещенности 2060 лк. Осадок отделяли центрифугированием в течение 15 мин при 6000 об/мин. Декантировали раствор и на спектрофотометре СФ-56 оценивали концентрацию красителя по степени обесцвечивания раствора. Степень ФКА рассчитывали по формуле: E = [( C 0 - С к ) / C 0 ] • 100 %, (1) где Е — ФКА образца, %; С 0 — исходная концентрация красителя в растворе; С к — конечная концентрация красителя в растворе. Маркировка образцов, например 600-W-5, содержит данные о температуре термообработки — 600 о С, модифицирующем металле — W и его содержании в продукте — 5 мас. %. Для изучения адсорбции навеску фотокатализатора массой 0,1 г помещали в стеклянную колбу емкостью 250 мл с 50 мл раствора индикатора (красителя). Суспензию, находящуюся в полной изоляции от освещения, выдерживали 2 ч при встряхивании на перемешивающем устройстве ЛАБ-ПУ-01. После разделения суспензии центрифугированием определяли остаточную концентрацию красителя в полученном растворе. Концентрацию красителя определяли по изменению оптической плотности на спектрофотометре СФ-56. О величине адсорбции судили по количеству сорбированного фотокатализатором красителя, отнесенного к единице массы порошка ( А , мг/г), рассчитанной по формуле: А = [( С 0 - С )] • V / m, (2) где А — адсорбция, мг/г; С 0 — исходная концентрация красителя в растворе, мг/л; С — конечная концентрация красителя в растворе, мг/л; V — объем раствора, л; m — масса навески исследуемого порошка, г. Измерения активной электрической проводимости ( q ) образцов проводили по двухэлектродной схеме измерителем L, C, R цифровым Е7-12 в ячейке зажимной конструкции при температуре 20 о С на частоте 1 МГц. Образцы для измерения готовили в виде прессованных (при давлении 2,5 т) цилиндрических таблеток ( d = 1,21 см, h = 0,22-0,38 см), на торцы которых наносили графитовые электроды натиранием мелкодисперсного порошка. Удельную электропроводность рассчитывали по формуле [4]: о = h / R • S , (3) где h — это толщина таблетки; S — площадь контакта ( S = П • г 2 = 1,1493 см 2 ); R — сопротивление таблетки ( R = 1 / q ). Экспериментальные данные суммированы в таблице и на рисунках 1-7. Используемый способ синтеза фотокатализаторов на основе диоксида титана и вольфрама позволяет получать порошки с развитой удельной поверхностью. Все образцы, прокаленные при температуре 400 о С, рентгеноаморфны (табл., рис. 2), их удельная поверхность максимально высока. Дальнейшее увеличение температуры термообработки полученных материалов ведет к закономерному сокращению удельной поверхности (табл., рис. 1), которая при 500 и 600 о С остается достаточно высокой (« 50-70 м 2 /г). Снижение удельной поверхности связано с дегидратацией, формированием и последующим ростом кристаллов модифицированного анатаза, а затем рутила. Из приведенной фазовой диаграммы (рис. 2) порошков TiO 2 , модифицированных W, видно, что состав синтезированных нанокомпозитных материалов изменяется с повышением степени модифицирования и температуры термообработки. В своей основе они содержат TiO 2 (рентгеноаморфный, анатаз или рутил в зависимости от состава продукта и условий его термообработки), 413