Труды КНЦ вып.3 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 1/2019(10))

Содержание углерода и серы в золе определяли на анализаторе CS-600 LECO Corporation, США. Образцы массой 1 г помещали в керамические тигли и устанавливали в индукционную печь. При сжигании образца измеряли содержание углерода и серы в газообразных СО 2 и SO 2 методом инфракрасной абсорбции. Визуализация поверхности и анализ строения золы с определением элементного состава в произвольно выбранном участке выполнена методом растровой электронной микроскопии (РЭМ) с помощью микроскопа Vega II, Tescan, Чехия и микроскопа LEO 1420, Carl Zeiss, Германия. Химический анализ твердых и жидких образцов осуществляли атомно ­ эмиссионной спектрометрией на атомно-эмиссионном спектрометре с индуктивно-связанной плазмой ICAP 6300 DUO, Thermo, США. Для разделения магнитной и немагнитной фракций золы использовался электромагнитный сепаратор валкового типа марки «МБС» 150 х 125 («Эрга», Россия). Исходную золу массой 500 г смешивали с водой и подавали в сепаратор. Напряженность магнитного поля составляла 110 мТл. В экспериментах по флотации углерода в качестве собирателя был использован керосин марки «КО-25». Эксперименты проводили во флотомашине 189ФЛ (Механобр-Техника, Санкт-Петербург, Россия). Масса золы составляла 20 г. Объем добавляемой воды составил 100 мл. В качестве вспенивателя использовали метилизобутилкарбинол (МИБК). На флотацию подавался материал крупностью 40-71 мкм. Для измельчения крупной фракции золы использовали планетарную мельницу Pulverisette 7 (Fritsch, Германия). Для приготовления водной эмульсии собирателя 6,4 мл керосина плотностью 0,781 г/см 3 помещали в колбу на 50 мл и добавляли дистиллированную воду до метки, затем эмульсию перемешивали с использованием ультразвука в УЗ-ванне (Sonorex Digitec, Bandelin Electronic, Германия) в течение 5 мин. Концентрация керосина составила 100 г/л. Объем добавляемой эмульсии в пульпу — 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5; 5; 7,5 мл. Для приготовления раствора пенообразователя 0,93 мл МИБК плотностью 0,806 г/см 3 помещали в колбу на 50 мл и добавляли дистиллированную воду до метки. Объем добавляемого раствора в пульпу — 1,8 мл. Концентрация МИБК при флотации составила 0,33 г/л воды. Схема проведения опытов включала загрузку воды и золы в камеру, их перемешивание в течение трех минут, перемешивание с раствором гидроксида кальция в течение двух минут для создания рН = 11, затем перемешивание с собирателем две минуты, с пенообразователем одну минуту и флотацию до истощения минерализации пены (~ 1,5 мин). Золу и углеродный концентрат высушивали при температуре 60 °C в течение 24 ч. Далее образцы взвешивали для определения выхода продукта и анализировали содержание углерода и серы. В качестве критерия эффективности использовали индекс эффективности обогатительных процессов: E = [(е - у) / (100 - а)] х 100 %, (1) где е — извлечение углерода в концентрат, %; у — выход концентрата, %; а — содержание углерода в золе. Выщелачивание алюминия из золы соляной кислотой проводили на самодельной автоклавной установке с использованием ампул из нержавеющей стали с тефлоновыми стаканами объемом 50 мл (Deschem, Китай). Температура в термостате поддерживалась ПИД-регулятором с точностью ± 1 °C. Продолжительность нагрева до заданной температуры составляла 1 ч. 39