Труды КНЦ вып.3 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 1/2019(10))

Было установлено, что термическая обработка гидроокисей, богатых фтором, нецелесообразна. Для достижения более глубокой очистки гидроокиси от фтора (необходимая концентрация фтора < 0,07 мас. %) производили шесть репульпаций с последующей промывкой водой. Установлено, что увеличение количества репульпаций позволяет эффективно освобождаться от фторид-ионов. После шести репульпаций концентрация F в смесях Nb 2(1- y ) Ta 2 y O 5 составляет < 1,7 мас. %. Более эффективное удаление фторид-ионов из смеси, обогащенной по танталу, при репульпациях и последующих прокаливаниях, вероятно, связано с тем, что гидроокись тантала менее реакционноспособна к комплексообразующим агентам, чем гидроокись ниобия [15]. Сушка гидроокисей при температурах 100 и 150 ° С практически не изменяет концентрацию ионов аммония. Из ИК-спектров смеси гидроокисей видно, что полоса деформационных колебаний NH 4 + при 1420 см -1 в смесях, просушенных при 25 ° С (32 ч) и 150 ° С (6 ч), практически не изменяется (рис. 1, а и б ) и полностью исчезает лишь после прокаливания при 500 ° С (6 ч, рис. 1, в ). В ИК-спектрах (рис. 1, а и б ) проявляется также полоса воды при 1650 см -1 . Рис. 1. ИК-спектры смеси y = 0,111. Смесь высушена при температурах, ° С: а — 100; б — 150; в — 500 Fig. 1. IR spectra of the mixture y = 0,111. The mixture is dried at temperatures, ° С: a — 100; b — 150; в — 500 Основная часть примесей удаляется в интервале температур 60-400 ° С, выше 500 ° С масса смеси остается практически неизменной (см. кривые ТГА на рис. 2). Температурному интервалу удаления основной части примесей соответствует на кривых ДТА глубокий эндотермический эффект (рис. 3, а и б ). Причем вплоть до 150 ° С он обусловлен удалением воды, а при более высоких температурах наряду с этим процессом начинается разложение оксофторониобатов (танталатов) аммония. Основная часть ионов аммония удаляется уже после прокаливания при температуре ~ 380 ° С. Из кривых ДТА и ТГА (рисунки 2, 3) видно, что картина разложения продуктов однотипна с небольшим различием в зависимости от состава смеси и содержания примесей. 355