Труды КНЦ вып.3 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 1/2019(10))

Для решения этих проблем наиболее целесообразно использовать фотокатализаторы пленочного типа и материалы сферической формы. В связи с этим цель настоящей работы заключалась в получении фотокалитически активных пленок и сферических композитов на их основе с использованием в качестве активного вещества диоксида титана. Для повышения фотокаталитической активности была проведена модификация сферических композитов частицами SiO 2 и Ag, а также исследовано влияние данных модифицирующих добавок на состав и структурные параметры полученных композитов. Пленки на основе диоксида титана получали на стекловокнистом носителе с использованием золь-гель метода. Приготовление золя осуществляли при приготовлении пленкообразующих растворов смешением в бутиловом спирте Ti(C 4 H 9 O) 4 , Si(C 2 H 5 O) 4 , HNO 3 , H 2 O. Полученный золь наносили на стекловокнистую подложку методом пропитки. Термическую обработку проводили в диапазоне температур 100-600 °С. Сферические композиционные материалы на основе диоксида титана диаметром 202-706 мкм получали темплатным методом и проводили модифицирование частицами SiO 2 и Ag. В качестве предшественника сферической формы была выбрана ионообменная смола марки «ТОКЕМ-250» (производство ООО ПО «Токем», г. Кемерово, Россия). Для удаления органической матрицы проводили стадийную термическую обработку в области температур от 100 до 600 °С. Синтезированные композиты были промаркированы в соответствии со своим составом: TiO 2 , TiO 2 / Ag (0,5 %), TiO 2 / Ag (1 %), TiO 2 / Ag (1,5 %), TiO 2 / Ag (2 %), TiO 2 / SiO 2 (1 %), TiO 2 / SiO 2 (2 %), TiO 2 / SiO 2 (3 %), TiO 2 / SiO 2 (3 %) / Ag (0,5 %). Морфологию поверхности полученных пленок и оксидных композитных материалов исследовали на растровом электронном микроскопе TM-3000 (Hitachi, Япония) при ускоряющем напряжении 15 кВ (электронная пушка 5 • 10 -2 Па, камера для образца 30-50 Па). Контроль качественного состава проводили на микрорентгеноспектральном анализаторе с приставкой энергодисперсионного анализа EDX Oxford Instrumets X-Max 20. Фазовый состав образцов определяли на дифрактометре Rigaku MiniFlex 600 (Япония) с CuKa -излучением в диапазоне углов отражения (2 0) от 10 до 80 °. Интерпретацию полученных дифрактограмм проводили с использованием международного банка данных PDF-2. Изучение пористой структуры, распределение пор по размерам и определение площади удельной поверхности сферических композитов проводили по низкотемпературной адсорбции азота при 77 К на автоматическом газо ­ адсорбционном анализаторе TriStarII (30-20) с применением автоматизированной сорбционной установки 3Flex производства Micromeritics (США) по методу Брунауэра, Эммета, Теллера (БЭТ). Перед началом исследования образцы подвергали дегазации в вакууме (10 -2 Top), в течение 2 ч при температуре 200 °С. Фотокаталитическую активность исследуемых образцов оценивали фотометрическим методом по изменению концентрации окисленного раствора метилового оранжевого. Облучение образцов, помещенных в раствор индикатора, осуществляли УФ-светом с мощностью излучения 20 мВт/см 2 . Концентрацию раствора метилового оранжевого до и после УФ-облучения определяли путем измерения оптической плотности на КФК-2 при длине волны Z = 463 нм. При рассмотрении РЭМ-изображений поверхности пленок, нанесенных на стекловокнистый носитель, обнаружено большое количество неровностей и углублений (рис. 1). 33