Труды КНЦ вып.3 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 1/2019(10))

Термическое разложение образцов ТБТ / Cr 3 + (250) протекает в три основные стадии, что подтверждается наличием трех областей изменения массы образцов на ТГ-кривых (рис. 1). Первая стадия при температуре 85 °C для исследуемых образцов обусловлена потерей влаги при их нагревании. Данный процесс сопровождается небольшими эндотермическими эффектами, что характерно для процесса десорбции воды с поверхности образцов. При температурах 219,7 °C наблюдается небольшой экзотермический эффект, который может быть связан с удалением из них химически связанной воды на второй стадии их разложения в области температур 85-250 °C. На третьей стадии в интервале температур 250-400 °C происходит полная термическая деструкция исследуемых образцов, протекающая с большим выделением теплоты, что связанно с термической деструкцией золя на основе ТБТ и в большей степени с разрушением ионообменных смол, окислением и удалением летучих продуктов разложения. По результатам термического анализа установлены основные стадии температурной обработки образцов. Так, образцы ТБТ / Cr 3 + (250) отжигали при температурах 100, 200, 250, 300 и 350 °С в течение 30 мин при каждой температуре и далее при 400 °С в течение часа. Микроскопические исследования показали, что после температурной обработки композиты имеют правильную сферическую форму, размер которых лежит в диапазоне от 370 до 860 мкм (рис. 2, а ). а Рис. 2. Электронно-микроскопическое изображение поверхности TiO 2 / Cr 2 O 3 (250): а — форма образца; б — поверхность образца Fig. 2. Electron-microscopic image of ТЮ 2 / C 2 O 3 (250) surface: a — sample form; б — sample surface Морфология поверхности сферических образцов TiO 2 / Cr 2 O 3 (250) представляет собой рельеф (рис. 2, б ), состоящий из хребтовидных выпуклостей и впадин, распределенных по всей поверхности сферической гранулы. На отдельных участках поверхности образуются более крупные скопления кристаллов оксидов, плотно прилегающих друг к другу. Согласно результатам 3D-микротомографии внутренняя часть сферических композитов имеет пустоты, хотя и встречаются отдельные заполненные частицы (рис. 3). 299