Труды КНЦ вып.3 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 1/2019(10))
электрохимической ячейке, в которой ниобий являлся анодом, а стеклоуглеродный тигель (марка «СУ-2000») — катодом. Подбор параметров производился эмпирическим путем с учетом литературных данных [1-8] по данной проблеме. Был выбран диапазон потенциалов от 8,0 до 15,0 В и длительность электрополировки, которая составила от 30 до 60 мин. По окончании электрополировки образец помещали в электролит для полного удаления оксидной пленки Nb 2 O 5 . На рисунке 1 представлена схема установки для электрохимического полирования ниобия. Электролитом служил раствор H 2 SO 4 и HF (9 : 1) ( 1 ), помещенный в контейнер из стеклоуглерода (марка «СУ-2000»), являющийся катодом 3 . Для электрополировки сфер с покрытиями ниобия [9] использовалась специальная конструкция анода 2 . Образец из углеситалла с покрытием ниобия помещался на токоподвод, выполненный в виде двух горизонтально и параллельно расположенных дисков. Нижний диск имел бортик для предотвращения падения сферы и был укреплен на вертикальном вращающемся валу верхнеприводной мешалки 4 . Верхний диск оставался неподвижным при помощи фиксирующего элемента. Скорость вращения мешалки составляла 100 об мин -1 . Электрический контакт осуществлялся в случайной точке сферы за счет перекатывания между дисками. Неупорядоченная траектория каждой точки поверхности сферы способствовала равномерному сглаживанию поверхности образца. Положительный полюс источника тока 5 подключался к токоподводу, отрицательный — к стеклоуглеродному тиглю. Рис. 1. Схема установки для электрохимического полирования ниобия: 1 — раствор H 2 SO 4 и HF (9 : 1); 2 — вращающийся анод с ротором; 3 — катод из стеклоуглерода СУ-2000; 4 — верхнеприводная мешалка; 5 — источник тока Fig. 1. Scheme of installation for electrochemical polishing of niobium: 1 — solution of H 2 SO 4 and HF (9 : 1); 2 — rotating anode with rotor; 3 — cathode from glassy carbon SU-2000; 4 — overhead stirrer; 5 — current source Морфология образцов была исследована с помощью анализатора изображений «Тиксомет» на микроскопе Axio Observer.D1m Carl Zeiss. Шероховатость образца из проката ниобия определяли с помощью профилометра-профилографа Профи-130. 256
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy MTUzNzYz