Труды КНЦ вып.3 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 1/2019(10))

кристаллов LiNbO 3 любого состава, выращенных в воздушной атмосфере, является то, что они всегда содержат в своей структуре атомы водорода, связанные с атомами кислорода водородной связью (группы ОН - ). Особенности, локализации гидроксильных ОН-групп в структуре кристалла существенно зависят от состава кристалла и особенностей технологий его легирования [1]. Существует несколько методов легирования, позволяющих получать монокристаллы LiNbO 3 высокой степени структурного совершенства и композиционной однородности. Метод прямого легирования, обычно используемый в промышленности, основан на введении легирующей добавки в виде оксида непосредственно в шихту ниобата лития перед наплавлением тигля. Метод гомогенного легирования прекурсора позволяет вводить легирующую добавку не в шихту, а непосредственно в пентаоксид ниобия (Nb 2 O 5 ), который является прекурсором для получения шихты LiNbO 3 [2, 3]. Атомы водорода, связанные с атомами кислорода водородной связью в кристалле LiNbO 3 , увствительны к изменению кристаллического поля [1]. Этот факт позволяет по колебательным спектрам (в ИК-поглощении и в комбинационном рассеянии) в области валентных колебаний ОН-групп исследовать тонкие особенности дефектной структуры кристалла LiNbO 3 . Знание расположения легирующих добавок в кристаллической решетке LiNbO 3 является необходимым условием для понимания микроскопических процессов, вызываемых легированием. Поскольку протон чувствителен к изменению окружающих его ионов в кристалле, изменения полосы поглощения в области валентных колебаний ОН-групп может быть использовано для изучения дефектной структуры кристалла. В данной работе проведен анализ вхождения и влияния на тонкие особенности структуры легирующих добавок Mg 2+ и Fe 3+ в гомогенно легированном кристалле LiNbO 3 : Mg (5,05 мол. %) : Fe (0,009 мол. %). По спектрам ИК-поглощения в области валентных колебаний ОН - групп и методом лазерной коноскопии в широкоапертурных пучках лазерного излучения выполнены исследования тонких особенностей структуры и комплексных дефектов в кристалле LiNbO 3 : Mg (5,05 мол. %) : Fe (0,009 мол. %), перспективном в качестве нелинейно-оптического материала с низким эффектом фоторефракции. Методика эксперимента Исследования проводили на кристалле LiNbO 3 : Mg : Fe ([Mg] = 5,05, Fe = 0,009 мол. %), выращенном из шихты, синтезированной с использованием гомогенно легированного прекурсора Nb 2 O 5 : Mg : Fe в соответствии с технологической схемой, приведенной в работе [3]. Прекурсор выделяли на стадии экстракционной очистки от примесей из фторидно-солянокислых растворов, полученных при переработке монокристаллических отходов ниобата лития. В качестве экстрагента использовали смесь состава: 35 % диметиламидов карбоновых кислот фракции С 10 -С 13 (ДМАКК), 30 % октанола-1 и 35 % разбавителя Эскайд. Содержание Mg в Nb 2 O 5 , определенное методом масс- спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой на приборе ELAN 9000 DRC-e, составляло 0,912 мас. %. Концентрация катионных микропримесей в прекурсоре Nb 2 O 5 , анализируемых с помощью атомно-эмиссионного спектрографического анализа на приборе ДФС-13, составляла, мас. %: Mo, Zr, Al, Ti, Co < 5 • 10 -4 ; Mn, 23