Труды КНЦ вып.3 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 1/2019(10))

перекристаллизованный в растворе плавиковой кислоты гептафторониобат калия K 2 NbF 7 высокой чистоты производства опытного цеха Института химии КНЦ РАН. Хранение и работа с солями проводилась в атмосфере аргона в перчаточном боксе. Подложками для осаждения служило углеродное волокно марки «Карбопон-В-22» (Светлогорский комбинат, Республика Беларусь). Размеры образцов углеродного волокна — 8 x 20 x 5 мм 3 , они закреплялись на молибденовых токоподводах с помощью вольфрамовой проволоки. Идентификацию и исследование соединений выполняли методами рентгенофазового анализа (ДРОН-2, Shimadzu XRD-6000), рентгеновского микрозондового анализа (Oxford Instruments INCA Energy 450/X-max 80), кристаллооптики (Leica DM 2500P), ИК-спектроскопии (Nicolet 6700), цифровой сканирующей электронной микроскопии (SEM LEO-420). Для исследования кинетики электрокаталитического разложения пероксида водорода на поверхности синтезированного на углеродном волокне карбида ниобия применялся метод, основанный на измерении объёма выделяющегося газа — кислорода. В качестве катода использовалось исходное углеродное волокно марки «Карбопон-В-22», в качестве анода служили медный, платиновый электроды и электрод из углеродного волокна с покрытием карбида ниобия NbC. Анодная поляризация исследуемых образцов осуществлялась при напряжении 30 В с помощью источника тока Б5-71/1-м. В данной работе были использованы два интегральных метода определения порядка реакции разложения пероксида водорода: метод подстановки (расчет констант скоростей реакции по уравнениям для различных порядков реакции) и графический (построение графиков функций различных зависимостей концентрации от времени и определение прямолинейной зависимости одной из них). Константу скорости реакции определяли по тангенсу наклона прямой в соответствующих координатах. Энергию активации процесса рассчитывали исходя из экспериментальных данных, полученных при различных температурах эксперимента: 25, 30, 40, 50, 60, 70, 80 0 C. Для сравнения результатов электрокаталитической активности покрытий карбида ниобия на углеродном волокне в реакции разложения пероксида водорода были проведены исследования и на других электродах — медном и платиновом. Результаты и обсуждение Для нанесения покрытий карбида ниобия использовали явление бестокового переноса электроотрицательного металла ниобия на более электроположительную подложку из углеродного волокна через расплавленную соль, содержащую соединения ниобия. В качестве расплава для проведения процесса бестокового переноса ниобия на углеродное волокно марки «Карбопон-В-22» использовали хлоридный солевой расплав эквимолярной смеси NaCl — KCl, содержащий 30 мас. % гептафторониобата калия K 2 NbF 7 , находящийся в равновесии с металлическим ниобием в виде порошка или стружки. Протекание процесса бестокового переноса связано с образованием комплексов ниобия в более низкой степени окисления и последующей реакции диспропорционирования на подложке или с участием в переносе комплексов 198