Труды КНЦ вып.3 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 1/2019(10))

Вещественный состав шлама изучали методами рентгенофазового анализа (РФА) и инфракрасной спектроскопии (ИКС). Дифрактограммы снимали на дифрактометре D8 Advance (BRUKER),cnekTorpaMMbi — на ИК-Фурье спектрометре Thtrmo Nicolet Avatar 370 FTIR Spectrometer. Идентификацию соединений и их группировок проводили по справочникам и книгам [10 — 15]. Согласно данным РФА (рис. 4) в шламе содержатся два соединения свинца: PbSO 4 (92,8 %), PbSeO 4 (4,8 %); три модификации селена неустановленной структуры, причем в очень незначительных количествах (0,9, 1,1, 0,4 %). Необходимо отметить, что при расшифровке дифрактограмм специалисты столкнулись с трудностью установления фазового состава шлама из-за наложения дифракционных рефлексов соединений с низкой интенсивностью с дифракционными рефлексами сульфата свинца сильной интенсивности. Поэтому вещественный состав остальных элементов, представляющих интерес, установить на сегодняшний день не представилось возможным из-за низких содержаний в шламе. Исследования касательно вещественного состава шлама продолжаются. Предложена методика вывода свинца из шлама. Fig. 4. Sludge XRD pattern Метод ИКС (рис. 5) подтвердил наличие в шламе PbSO 4 (1175, 1057, 968, 632, 599 см -1 ) [12]; PbSeO 4 (колебания V 3 910-805 см -1 ) [13]; выявил наличие группы SeO 3 2- (801 см -1 , колебания V 1 и V 3 близки и проявляются одной полосой) [12]; групп алифатических углеводородов: валентные колебания ( v СН 2 , СН3 — 2954, 2924, 2854 см -1 ), деформационные колебания (5 СН 2 ^СНз — 1456 см -1 ) [11]; С=О (1732 см -1 ). Полоса карбонильной группы попадает в диапазон поглощения ди-а-галогензамещённых алифатических кислот, насыщенных алифатических альдегидов, кетонов [14, 15], в-лактамов моноциклических, Y -лактамов циклических конденсированных [14]. Возможно присутствие карбонильного комплекса с мостиковыми карбонильными группами, связанными одновременно с двумя атомами металла. Так как в шламе есть и йод, то можно предположить, что в шламе есть йодзамещённые алифатические кислоты. Аналогичные группировки соединений алифатических углеводородов обнаружены и в осадке, выделенном из шлама при промывке его спиртом. Промывка вынужденная операция. Так, при растирании шлама для анализа рентгенофлуоресцентным методом консистенция осадка изменилась: стал вязким. Что не позволяло осуществить анализ. 187