Труды КНЦ вып.3 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 1/2019(10))

— 5Zr в исходном состоянии (после волочения), после шлифовки поверхности и отжига для конечной стабилизации структуры и придания формы проволоки. Проволоки в исходном состоянии для повышения качества поверхности подвергали последовательной шлифовке поверхности наждачной бумагой зернистостью от 180 до 1000 grit и конечной обработке пастой ГОИ до зеркальной поверхности. Морфологию и послойный элементный состав (в том числе с использованием поперечных шлифов) поверхности материалов исследовали на растровом электронном микроскопе (РЭМ) TESCAN VEGA II SBU, снабженном приставкой для энергодисперсионного анализа INCA Energy, на котором также проводили фрактографические исследования образцов, и электронном Оже- спектрометре JAMP-9500F фирмы JEOL в сочетании с ионным травлением при бомбардировке аргоном под углом 30 °. Коррозионное растворение материала изучали в статических условиях методом погружения в растворы различной кислотности и состава, так как в человеческом организме рН меняется почти от 1 до 9. Были использованы нейтральный 0,9 мас. % раствор хлорида натрия (N0.0, рН 6,31), искусственные плазма (NaCl (92,3 мМ), NaHCO 3 (26,3 мМ), K 2 HPO 4 (0,9 мМ), KCl (2,7 мМ), NaH 2 PO 4 (0,22 мМ), CaCk (2,5 мМ), MgSO 4 • 7H 2 O (0,82 мМ), N 2 SO 4 (1,48 мМ), D -глюкоза С б НпО б (1 г/л, рН 7,36) и стандартный буферный раствор для воспроизведения на заданном уровне кислой среды, приготовленный из соответствующего фиксанала фирмы Merk (калия тетраоксалат КН 3 С 4 О 8 х2Н 2 О, 0,05 М, рН 1,68) [9-13]. Образцы каждого типа в виде отрезка проволоки массой 32,6 г помещали в полипропиленовые плоскодонные колбы, наполненные 100 мл выбранного раствора, и выдерживали в течение 30 дней при 37 о С, делая отборы проб через 6, 13, 21 и 30 дней соответственно. Для экспериментов использовались проволоки сплава Ti — Nb — Ta — Zr шести составов в двух состояниях: после поставки (после волочения, образец 1), после шлифовки (образец 2). По истечении выбранного срока из растворов производили отбор проб для анализа. Анализ проводился на последовательном атомно-эмиссионном спектрометре с индукционной плазмой с целью использования метода АЭС с ИНП (атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой) для прямого одновременного определения титана, ниобия, циркония и тантала в буферных растворах. Электрохимические коррозионные показатели были исследованы методом циклической вольтамперометрии (ЦВА) в стандартной электрохимической ячейке с помощью универсального потенциостата IPC-Pro. Скорость развертки потенциала составляла 10 мВ /c. Электролитом служил физиологический раствор 0,9 % NaCl, температура 20 °С. Определение параметров коррозии (стационарный потенциал Ест, потенциалы пробоя Еп и репасивации Ере) проводили по методикам [12]. Рабочими электродами служили исследуемые образцы в виде проволоки диаметром 0,028 см. В качестве вспомогательного применяли стеклографитовый кольцевой противоэлектрод, электродом сравнения служил насыщенный хлорсеребряный электрод. Поверхность образцов перед проведением экспериментов обрабатывали этиловым спиртом и промывали дистиллированной водой. Исследовали образцы только после шлифовки поверхности в связи с необходимостью гомогенности поверхности для анализа. 177