Труды КНЦ вып.3 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 1/2019(10))

Из полученных данных следует, что равновесное состояние в растворах наступает в течение 90 мин и сохраняется длительное время, вследствие чего данное время выдерживалось при получении всех последующих прекурсоров порошков. При этом установлено, что ПВП не оказывает существенного влияния на скорость установления равновесия или значение равновесного рН. Осаждение проводили из 0,5 — ZrYb (1) и 1 М — ZrYb (2) растворов солей при комнатной температуре в режиме постоянного перемешивания при рН = 9,8. В качестве осадителя использовали 6N-H раствор аммиака. По окончании осадок промывали дистиллированной водой и частично обезвоживали этанолом. Путем прокалки осадка на воздухе при температуре 180 °С получали смесь сложных гидроксидов. Для удаления всех органических соединений и структурирования системы в соответствии со стабилизирующими добавками порошок прокаливали. Результаты анализа ДСК близки для всех полученных образцов. В качестве примера на рис. 2 представлены зависимости ДСК для образца ZrYb (2). На кривых нагревания всех образцов присутствуют три термоэффекта. Термические эффекты при температурах до 350 °С обусловлены соответственно процессами дегидратации и началом перехода из аморфного состояния в кристаллическое. Ярко выраженный экзотермический эффект № 2, наблюдаемый в интервале температур от 450 до 650 °С, отвечает образованию твердого раствора на основе ZrO 2 , включающего катионы Yb +3 и модифицирующих добавок. Рис. 2. Результаты исследования ксерогелей образца ZrYb (2) методом ДСК Fig. 2. The results of the ZrYb (2) sample xerogels study by DSC method Экзотермический эффект № 3 отвечает завершению процессов кристаллизации в порошковых системах. Качественно фазовые преобразования при термообработке ксерогелей близки для всех образцов и происходят по следующей схеме: при 400 °С на дифрактограммах образцов фиксируется гало, при 750 °С идентифицируются твердые растворы на основе ZrO 2 , соответствующие псевдокубической и тетрагональной структурам. Порошки, синтезированные из 0,5 М и 1 М растворов имеют различную структурированность, что иллюстрирует рис. 3. Образцы обозначили следующим образом: 0,5 — ZrYb (1) и 1 М — ZrYb (2). С увеличением концентрации растворов исходных солей получаются менее плотные агломераты, причем рыхлая структура сохраняется после термообработки при 950 °С и способствует предотвращению вторичной 171