Труды КНЦ вып.3 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 1/2019(10))

большое значение для расширения границ его применимости. Известно, что размер частиц и их форма оказывают большое влияние на конечные характеристики материалов. Равновесие в растворах солей Zr устанавливается крайне медленно, в ряде случаев рН раствора некоторых солей циркония становится постоянным только через сутки после растворения, что зависит от анионов и концентрации растворов. При растворении солей циркония наряду с гидролизом протекают процессы полимеризации. При этом наиболее вероятно существование ди-, три- и тетрамерных ионов определенной структуры, хотя возможно и присутствие ионов цепочечного строения с молекулярной массой вплоть до нескольких тысяч. Эффективным способом уменьшения агломерации прекурсоров в процессе золь-гель синтеза является создание пространственных ограничений для конденсации частиц путем введения поверхностно-активных веществ (ПАВ) — соединений, которые снижают поверхностное натяжение между жидкостью и твердым веществом. Целью данной работы является изучение формирования различной структурированности порошков системы ZrO 2 — Yb 2 O 3 (Yb — TZP) в процессе золь-гель синтеза в зависимости от продолжительности выдержки и концентрации растворов исходных солей, а также типа применяемых структурообразущих добавок (ПАВ). Элементный состав нанопорошков, полученных после термообработки ксерогелей, определяли методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно ­ связанной плазмой. Термогравиметрический анализ выполнялся на приборе Netzsch STA 409 PC/PG, совмещенном с масс-спектроскопическим анализатором Aeolos (Германия). Визуализацию морфологии порошков проводили сканирующей микроскопией на растровом электронном микроскопе LEO 1420 фирмыCarl Zeiss». Определение равновесного состояния в исходных растворах компонентов исследуемых систем является необходимым условием оптимизации синтеза, способствующим получению в дальнейшем воспроизводимых характеристик синтезируемых порошков заданного состава. Постоянное значение рН раствора исходной смеси солей ZrOCl 2 и Yb(NO 3 ) 3 было определено экспериментально. Исследованы растворы исходных солей с добавкой ПАВ - поливинилпирролидона (ПВП), а также без добавки ПАВ. На рис. 1 представлена зависимость значений рН от длительности старения растворов. — без ПАВ ------- С ПАВ Рис. 1. Изменение рН растворов исходных солей в зависимости от длительности старения Fig. 1. The change in pH of the original salts solutions depending on the duration of aging 170