Труды КНЦ вып.3 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ) вып. 1/2019(10))
требует более низких температур. Однако метод предусматривает использование дорогостоящих сильных окислителей [6, 7]. Поэтому цель работы заключалась в синтезе монофазного наноразмерного кобальтата лития стехиометрического состава (соотношение Li + : Co +3 = 1) более простым способом, основанным на использовании золь-гель метода с твердофазным окончанием, и исследовании физических и электро-химических свойств синтезированных соединений. Синтез кобальтата лития стехиометрического состава проводили предварительным переводом кобальта в высшую степень окисления кислородом воздуха в щелочной среде гидроксида лития (Li : Co = 10 : 1) при температуре 90 °С, непрерывном перемешивании и барботировании и образованием высокогидратированного гидрокида кобальта с последующим формированием в результате частичной потери воды прекурсора оксогидроксида кобальта [8]. После чего осуществляли замещение протонов гидроксогрупп прекурсора на катионы лития. Дальнейшие стадии упаривания, прокаливания при 500 °С и отмывки от маточного электролита приводили к образованию целевого продукта. Исследования фазового состава синтезированных соединений проводили на дифрактометре ДРОН-2 и ДРОН-3 с СиК а -излучением и графитовым монохроматором, скорость движения счетчика составляла 2 град^мин -1 . Идентификацию фаз проводили с использованием банка данных JCPDS. При химическом анализе использовали масс-спектрометрическую систему с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС) с динамической реакционной системой ELAN 9000 DRC-e фирмы PerkinElmer, а также плазменный эмиссионный спектрометр ICPS-9000 фирмы Shimadzu, Япония. Согласно результатам рентгенофазового анализа конечный продукт соответсвеут монофазному кобальтату лития стехиометрическому состава ЫСоО ? (рис. 1). Это также подтверждается результатами химического анализа: Li 2 O — 15,24 %, Co 2 O 3 — 84,72 %. I , Рис. 1. Дифрактограмма кобальтата лития стехиометрического состава Fig. 1 XRD powder pattern of lithium cobalt oxide of stoichiometric composition Изучение морфологии и гранулометрического состава частиц синтезированного порошкового материала осуществляли на цифровом сканирующем электронном микроскопе SEM LEO-420 (Германия). Полученные изображения свидетельствуют о том, что размерность частиц кобальтата лития неоднородна и четко выражена агломеция (рис. 2). 153
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy MTUzNzYz