Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 6/2018(9))

Результаты и выводы Одними из главных задач в ходе проводимых экспериментов были снижение температуры протекания процесса и, как следствие, увеличение поверхности получаемого порошка. С этой целью исследования влияния на эти параметры были применены следующие меры: вакуумирование и смачивание реакционной массы хлоридом кальция. Результаты экспериментов приведены в таблице 3. Таблица 3 Результаты, полученные в ходе экспериментов № Т, °С Выдержка, ч Условия Фазовыйсостав S, м2/г Са, % T e , ° c ИзбытокСа25% 1 975 - Аргон Zr, ZrO(ZrN) 0,64 98,9 290 2 850 0,25 Аргон Zr, ZrO 2 (бадделеит), CaZrO3 7,8 87,6 230 3 850 0,25 Аргон Zr, ZrO 2 (бадделеит), CaZrO3 5,5 91,6 245 4 850 1.5 Аргон Zr, ZrN 5,3 92,9 235 5 805-920 1,0 Вакуум+CaCl 2 Zr +не опознаннаяфаза 2,4 96,9 292 6 730-850 2,5 Вакуум Zr, CaZrO3+не опознаннаяфаза 8,0 89,6 224 7 800 1,0 Вакуум Zr, ZrO 2 (бадделеит), CaZrO3 12 86,4 223 8 750 2,0 Вакуум Zr, ZrO 2 (бадделеит), CaZrO3 17 84,1 219 Результаты показывают, что для инициирования реакции в простой смеси реагентов необходим нагрев до температуры 850 °С. Стоит отметить, что при малом времени выдержки реакция протекает недостаточно полно. Выдержка около полутора часов является оптимальным вариантом более полного ведения процесса. Смачивание реакционной массы хлоридом кальция (опыт 5) несколько снижает температуру процесса и повышает поверхность получаемого порошка. Вакуумирование снижает температуру начала реакции, но между тем процесс идет неполно вследствие испарения кальция. Решением этой проблемы может быть двустадийное проведение реакции. Первая стадия заключается в вакуумировании системы и нагревании до требуемой температуры с выдержкой до получаса. На второй стадии вводится аргон и процесс ведут до завершения. Литература 1. Ажажа В. М., Вьюгов П. Н., Лавриненко С. Д., Линдт К. А., Мухачев А. П., Пипипенко Н. Н. Цирконий и его сплавы: технология производства, области применения. Харьков: НН ХФТИ, 1998. 89 с. 2. Зеликман А. Н. Металлургия тугоплавких редких металлов: учеб. для вузов. М.: Металлургия, 1986. 440 с. 3. Касимцев А. В., Левинский Ю. В. Гидридно-кальциевые порошки металлов, интерметаллидов, тугоплавких соединений и композиционных материалов. М.: Изд-во МИТХТ, 2012. 248 с. 4. Лидин Р. А. Андреева Л. Л., Молочко В. А. Константы неорганических веществ: справочник / под ред. Р. А. Лидина. 3-е изд., стереотип. М.: Дрофа, 2008. 685 с. Сведения об авторах Сорокин Дмитрий Владимирович, ИХРЭМС ФИЦ «КНЦ РАН», Апатиты, Россия, e-mail: e-mail: sorokin180896@gmail.com Орлов Вениамин Моисеевич, ИХРЭМС ФИЦ «КНЦ РАН», Апатиты, Россия Крыжанов Михаил Валентинович, и Х р ЭМС ФИЦ «КНЦ РАН», Апатиты, Россия 75