Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 6/2018(9))

Рис. 1. Схема реактора для восстановления: 1 — реторта; 2 — крышка реторты; 3 — патрубок для вакуумирования и заполнения аргоном; 4 — вакуумное уплотнение; 5 — вакуумное уплотнение; 6 — система регистрации температуры; 7 — крышка реакционного стакана; 8 — реакционный стакан; 9 — шихта; 10 — тепловые экраны; 11 — крышка защитного стакана; 12 — защитный стакан; 13 — термопара с чехлом Исходные материалы смешивали в определенной пропорции (25 %-й избыток кальция) и загружали полученную смесь (9) в реакционном контейнере ( 8 ), который в свою очередь размещали в защитном стакане ( 1 2 ). Особенностью данной установки является: наличие тепловых экранов (10) для снижения теплопотерь, открытый конец термопары, который помещается непосредственно в реакционную смесь, для снижения тепловой инерции и более точного определения температуры, вакуумное уплотнение (4 и 5 ). Реторту-реактор (1 ) устанавливали в шахтную печь электросопротивления СШОЛ-1.1.16 мощностью 2,5 кВт и нагревали до требуемой температуры. Процесс вели в атмосфере аргона 110 кПа или в вакууме 10 Па. Вакуум в реторте контролировали при помощи вакуумметра ВИТ-2 с датчиком ПМТ-2. Давление аргона контролировали при помощи образцового вакуумметра по ГОСТ 6521-60 с ценой деления шкалы 0,5 кПа. После выдержки и охлаждения реактора до комнатной температуры, производили пассивацию полученного порошка дозированным введением воздуха до атмосферного давления. Продукт восстановления извлекали из реакционного контейнера, измельчали и дважды обрабатывали 15 %-й азотной кислотой (в течение 30 мин и 1 ч соответственно) с последующей промывкой в дистиллированной воде до нейтральной реакции. Сушка полученного продукта осуществлялась на воздухе при 50 °С. Фазовый состав продуктов исследовали с помощью рентгеновского дифрактометра XRD-6000 фирмы Shimadzu (CuKa излучение) с использованием базы данных PDF-2. Величину удельной поверхности порошков измеряли адсорбционным статистическим методом БЭТ. Температуру воспламенения определяли по ТУ 48-4-376-76 для порошков циркония. 74