Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 6/2018(9))

В процессе вскрытия титан (IV) переходит в раствор и после достижения критической концентрации по показателю растворимости осаждается в виде сульфата титанила вместе с ангидритом и кремнеземом. Образовавшийся осадок отделяли фильтрацией, после чего проводили водное выщелачивание из него титана (IV). Содержание титана в жидкой фазе после выщелачивание составляло 80-120 г/л при содержании H 2 SO 4 100-150 г/л. После фильтрации суспензии после выщелачивания получали продукционный сернокислотный раствор, который использовали для выделения двойной соли — аммония титанилсульфата методом реагентной кристаллизации. Раствор укрепляли кислотой до 350 г/л, в течение 2 ч загружали в него сульфат аммония при перемешивании, после чего суспензию перемешивали еще 2 ч и оставляли на 2 ч для формирования и роста кристаллов. СТА промывали насыщенным раствором сульфата аммония. Обсуждение результатов Высокое содержание примесей алюминия и фосфора обусловлено присутствием в сфенитовом образце минералов нефелина и апатита. Для снижения количества примесей осуществляли химическую очистку материала обработкой его в растворах минеральных кислот — серной и соляной. Ранее такие объекты для проведения очистки не использовались. Ниже приведены реакции, составляющие механизм процесса: апатит Ca5(P04) 3F + 5H2S04 ^ 5CaS04 I +3Н3Р04 + HF (1) Ca5(P04) 3F + 10HCI ^ 5CaCl2 + 3H3P04 + HF (2) нефелин (N aK )2A l20 32S i02 + 4H2S04 = (N aK )2S04 + A l2(S04) 3 + H2S i0 3 + 2H20 (3) ( N aK )2A l20 32S i02 + 8HCI = = 2NaCl + 2KCI + 2AIC13 • 2H20 + 2 S i0 2 • (n - 2)H20 (4) При обработке измельченной руды, на частицах которой находится некоторое количество оксида кальция (за счет активации поверхности частиц сфена), раствором серной кислоты концентрации 80-100 г/л H 2 SO 4 образуется сульфат кальция в виде гипса CaSO 4 - 2 H 2 O по реакции (1), а в раствор переходит фосфор и кислоторастворимые компоненты нефелина (алюминий и щелочные элементы). Сульфат кальция сосредоточен на поверхности частиц, о чем свидетельствуют микрофотографии образцов после их обработки (рис. 1). При обработке сфенитовой руды раствором соляной кислоты концентрации 50 г/л HCl в раствор переходит кальций по реакции (2) и растворимые в соляной кислоте компоненты, входящие в состав нефелина (реакции 3 и 4). SEM изображения сфенита после солянокислотной очистки (рис. 2) показывают, что поверхность кристаллов практически не имеет оболочки из новообразования, а сами кристаллы имеют четкие грани (табл. 3). В процессе взаимодействия серной кислоты с очищенным сфенитом отбирались пробы суспензии для определения в жидкой фазе содержания титана (по ТЮ 2 ) (рис. 3, 4). 54