Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 6/2018(9))

Результаты и их обсуждение В ходе работы было установлено, что экстракция РЗЭ ТБФ с последующей реэкстракцией раствором азотной кислоты позволяет практически полностью извлечь РЗЭ в экстракт, однако при этом происходит соэкстракция Ca из исследуемого раствора. Степень соэкстракции Ca составляет 40-50 %, что при высоком исходном содержании Ca дает высокое (по сравнению с концентрациями РЗЭ) содержание кальция и в экстракте. Концентрации элементов в растворе до экстракции, в экстракте и степени извлечения приведены в таблице 3. Таблица 3 Показатели по экстракции РЗЭ и Ca Элемент Содержание в растворе до экстракции, г/л Степень извлечения элемента, % Содержание в экстракте, г/л Ca 115,3 43,0 49,6 La 3,1 98,7 3,1 Ce 6,1 99,0 6,0 Pr 0,7 99,3 0,7 Nd 2,2 99,3 2,2 E РЗЭ 14,1 99,0 14,0 Эксперименты показали, что при реэкстракции раствором азотной кислоты 1М извлечение РЗЭ в реэкстракт достигает 95-98 %. Степень извлечения Ca в реэкстракт при этом около 50 %. Содержания элементов в граммах приведены в таблице 4. Таблица 4 Содержание РЗЭ и Ca в исходном растворе до экстракции и в реэкстракте Элемент Содержание в растворе до экстракции, г Содержание в реэкстракте, г Содержание от исходного, % Ca 1,153 0,07 6,1 La 0,031 0,03 96,8 Ce 0,061 0,057 93,4 Pr 0,007 0,069 98,5 Nd 0,022 0,021 95,5 E РЗЭ 0,141 0,135 95,7 Далее, из растворов на различных стадиях работы методом осаждения выделили соединения РЗЭ и Ca. Необходимо было оценить степень осаждения элементов и выяснить условия осаждения, при которых примесь Ca была бы минимальна. Были получены осадки карбонатов и оксалатов РЗЭ из раствора после дезактивации (дифрактограммы представлены на рис. 1 а, б), а также из растворов, полученных в ходе одного цикла «экстракция-реэкстракция». В осадках из раствора после дезактивации, как и следовало ожидать, было обнаружено большое содержание кальция — по данным рентгенофлюоресцентного анализа — 46-52 %, суммы РЗЭ — 4-6 %. При этом методом РФА определялось около 10 % рентгеноаморфной фазы. На рентгенограмме осадка, полученного осаждением содой из раствора после дезактивации, зафиксировано наличие фаз CaO и Ce 0 , 75 Nd 0 , 25 O 1,875 (рис. 1 в). 37