Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 6/2018(9))

Материал и методика исследований В работе использовали перовскитовый концентрат следующего химического состава (табл. 1 ). Таблица 1 Химический состав перовскитового концентрата Компонент Содержание, % Компонент Содержание, % TiO2 51,12 SiO2 4,70 CaO 32,86 Al2O3 0,58 Ln2O3 4,87 Na2O 0,57 Fe2O3 2,19 K 2 O 0,26 Nb2O5 1,17 MgO 1,04 Ta2O5 0,07 ThO2 0,11 В таблице 2 приведено содержание основных РЗЭ и кальция в растворе после осаждения из него железо-ториевого кека. Содержание железа и тория после осаждения составляло величины ниже предела обнаружения прибора [ 6 ]. Таблица 2 Содержания элементов в растворе после удаления железо-ториевого кека Содержание в растворе Элемент до осаждения железо-ториевого кека г/л после осаждения железо-ториевого кека , г/л после осаждения железо-ториевого кека, мас.%от исходного Ca 131,4 115,3 87,8 La 3,5 3,1 88,6 Ce 7,7 6,1 79,2 Pr 0,8 0,7 87,5 Nd 2,8 2,2 78,6 E РЗЭ 18,2 14,1 77,5 Экстракцию проводили ТБФ (100 %) в стеклянных делительных воронках при соотношении Vо:Vв = 1:1. Для реэкстракции использовали воду и раствор азотной кислоты (1М) при соотношении Vо:Vв = 1:3. Время перемешивания составляло 15 мин. Осаждение проводили растворами Na 2 CO 3 (чда) 1М и H 2 C 2 O 4 2 H 2 O (хч) 1М при pH = 8 . Осадки фильтровали и сушили 1-2 ч на воздухе, а затем 5 ч при 60 °С. Содержание элементов в растворах определяли на атомно-эмиссионном спектрометре с индуктивно связанной плазмой «Plasma 400» (PerkinElmer, США), а также на масс-спектрометре с индуктивно связанной плазмой (МС-ИСП) ELAN 9000 DRC-e (PerkinElmer, США). Рентгенофазовый анализ (РФА) проводили на дифрактометрах ДРОН-2 с использованием Cu-Ka-излучения (монохроматор — графит) и XRD-6000 (Япония). При расшифровке дифрактограмм использовали базу данных [ICDD... 1989]. 36