Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 6/2018(9))

Цирконаты редкоземельных элементов Ln 2 Zr 2 O 7 являются перспективными материалами для применения в качестве ионных проводников, диэлектрических материалов, термобарьерных покрытий, а также как матрицы для утилизации высокорадиоактивных отходов [1-3]. Основным недостатком традиционного твердофазного синтеза Gd 2 Zr 2 O 7 является длительное многократное нагревание смеси оксидов при температуре до 1400 оС с промежуточным разломом спека, что не позволяет получить продукт синтеза в нанокристаллической форме. По сравнению с керамикой, обладающей микрокристаллической структурой, наноразмерная керамика на основе цирконатов РЗЭ обладает повышенной устойчивостью к радиации, пониженной теплопроводностью и более высокой кислород-ионной проводимостью [4]. Цель работы — изучение влияния предварительной механоактивации (МА) стехиометрической смеси (Gd 2 O 3 + ZrO 2 ) на твердофазный синтез цирконата гадолиния и получение Gd 2 Zr 2 O 7 в нанокристаллическом состоянии. МА проводилась в центробежно-планетарной мельнице АГО-2 при центробежном факторе 40 g в стальном барабане с использованием 200 г 8 мм стальных шаров. Соотношение шары:загрузка составило 10:1. Показано, что механоактивация смеси Gd 2 O 3 и ZrO 2 в течение 10 мин существенно ускоряет образование цирконата гадолиния при последующем нагревании. В результате прокаливания механоактивированной смеси оксидов при 1100 °С в течение 3 ч происходит полный синтез нанокристаллического Gd 2 Zr 2 O 7 . Процессы, протекающие при нагревании механоактивированной и исходной смеси оксидов, исследованы с помощью методов рентгенофазового, термического анализов и ИК-спектроскопии. На основании данных рентгеновской дифракции были определены размеры кристаллитов Gd 2 Zr 2 O 7 по методу Шеррера. Размеры кристаллитов цирконата гадолиния после прокаливания механоактивированной смеси оксидов при 1000-1300 оС в течение 3 ч находились в интервале от 8 до 40 нм. Благодарности Автор благодарит своего научного руководителя А. М. Калинкина за помощь в обработке и интерпретации данных, а также сотрудников аналитического отдела ИХТРЭМС за проведение анализов образцов. Литература 1. Попов В. В., Петрунин В. Ф., Коровин С. А., Менушенков А. П., Кашурникова О. В., Черников Р. В., Ярославцев А. А., Зубавичус Я. В. Закономерности образования нанокристаллических структур в системах Ln2O3-MeO2 (Ln = Gd, Dy; Me = Zr, Hf) // Журнал неорган. химии. 2011. Т. 56, № 10. С. 1617-1623. 2. Севастьянов В. Г., Симоненко Е. П., Игнатов Н. А., Павелко Р. Г., Кузнецов Н. Т. Синтез и исследование термической стабильности высокодисперсных тугоплавких цирконатов и гафнатов лантана и неодима для термобарьерных покрытий // Композиты и наноструктуры. 2009. № 1. С. 50-58. 3. Brykala U., Diduszko R., Jach K., Jagielski J. Ceram. Int. 2015. Vol. 41. P. 2015-2021. 4. Zhang J. M., Lian J., Fuentes A. F., Zhang F. X., Lang M., Lu F. Y., Ewing R. C. Appl. Phys. Lett. 2009. Vol. 94. 243110. 30