Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 6/2018(9))

Анализ данных таблиц 1 и 2 и их сравнение показало, что для градуировки прибора более приемлема градуировка по растворам и по стандартному образцу СГ-4, при этом последний обеспечивает лучшую сходимость с результатами анализа после разложения сплавлением (табл. 3). Таким образом, анализ трудновскрываемых образцов можно проводить методом ЛА ИСП МС после приготовления таблетированной формы, при этом требуется значительно меньше времени на пробоподготовку серии образцов, и снижаются масс-спектральные наложения (особенно оксидных ионов), возникающие вследствие введения в плазму растворов азотной и соляной кислоты. Таблица 3 Сравнение результатов, полученных при разных способах пробоподготовки Концентрация элемента, ppm Образец 12 | ПБ-1 способ разложения кислотное сплавление ЛА, градуировка кислотное сплавление ЛА, градуировка растворы СГ-4 растворы СГ-4 Y 20,8 22,4 20,1 36,2 274,0 301,7 136,8 255,0 Nb 1323 2534 2149 2321 1890 2544 3230 3609 La 13,8 13,3 6,49 12,8 21,5 33,3 15,3 31,2 Ce 35,6 34,4 25,1 29,6 67,2 76,3 58,9 72,1 Pr 4,40 3,98 2,3 3,5 6,43 7,98 5,8 8,99 Nd 15,6 14,3 9,9 13,2 23,0 28,4 23,8 32,7 Sm 2,77 2,49 2,27 2,75 4,41 5,54 4,55 5,74 Eu 0,90 0,93 0,88 1,13 1,72 1,89 1,57 2,10 Gd 1,88 2,41 2,29 3,04 4,68 5,35 3,81 5,23 Tb 0,64 0,60 0,53 0,67 0,90 1,17 0,79 1,03 Dy 3,17 2,96 4,77 5,43 6,74 6,96 6,38 7,44 Ho 0,84 1,12 1,13 1,20 1,79 1,98 1,40 1,54 Er 3,67 4,29 4,79 5,08 7,15 6,98 6,23 7,11 Tm 0,71 1,01 0,89 1,05 1,41 1,49 1,11 1,36 Yb 6,45 8,74 8,36 7,37 12,1 11,5 10,5 9,6 Lu 1,14 1,63 1,33 1,55 2,15 2,05 1,56 1,89 Ta 361 496 1039 726 493 587 1518 1097 Th 50,9 54,1 31,2 39,4 97,1 98,8 89,2 116,6 U 216,6 218,4 129,6 146,9 462,8 440,8 361,0 423,1 Выводы В результате проведенных исследований разработана методика ИСП МС определения редких и редкоземельных элементов в бадделеитовом концентрате после кислотного разложения и разложения сплавлением, оценена правильность методик посредством анализа ГСО состава пород и руд. Разработан способ приготовления пробы для прямого определения микропримесей в бадделеитовом концентрате методом ЛА ИСП МС, показана равномерность распределения элементов в приготовленных образцах. Исследовано влияние параметров лазерного излучения на процесс испарения таблетированного образца бадделеитового концентрата, выбраны оптимальные условия и разработан способ приготовления пробы. Проведен анализ бадделеитового концентрата методом ЛА ИСП МС. При использовании градуировки прибора по растворам или стандарту СГ-4 получены результаты, которые согласуются с данными после разложения сплавлением. 18