Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 6/2018(9))

Сравнение результатов анализа микропримесей при использовании двух способов разложения Таблица 1 Элемент Способ разложения кислотное сплавление образец ПБ XO ПБ O ПБ 1 7 12 ПБ XO ПБ O ПБ 1 7 12 концентрация элемента, ppm Y 235,5 286,3 274,0 30,1 20,8 227,8 304,6 301,7 29,6 22,4 Mo 33,1 34,6 32,3 29,2 31,6 36,6 28,5 31,3 27,6 37,7 Nb 2229 2106 1890 1710 1323 3298 2660 2544 2534 2534 La 4,48 16,8 21,5 11,1 13,8 12,2 24,2 33,3 14,7 13,3 Ce 16,1 54,1 67,2 36,1 35,6 35,8 51,8 76,3 37,5 34,4 Pr 1,55 5,62 6,43 3,75 4,40 3,72 5,75 7,98 4,17 3,98 Nd 5,70 20,2 23,0 13,3 15,6 8,53 20,7 28,4 15,3 14,3 Sm 1,67 3,66 4,41 2,39 2,77 2,74 3,77 5,54 2,84 2,49 Eu 1,09 1,24 1,72 1,06 0,90 1,24 1,31 1,89 1,11 0,93 Gd 2,90 2,94 4,68 2,77 1,88 2,51 3,85 5,35 3,07 2,41 Tb 0,83 0,86 0,90 0,58 0,64 1,12 0,90 1,17 0,77 0,60 Dy 8,08 5,15 6,74 5,12 3,17 7,93 5,26 6,96 4,27 2,96 Ho 2,31 1,36 1,79 1,40 0,84 2,46 1,74 1,98 1,46 1,12 Er 7,05 5,58 7,15 5,77 3,67 8,98 6,65 6,98 5,66 4,29 Tm 1,94 1,62 1,41 1,16 0,71 1,97 1,49 1,49 1,29 1,01 Yb 12,2 9,65 12,1 10,1 6,45 15,9 12,3 11,5 10,6 8,74 Lu 2,15 2,44 2,15 1,80 1,14 2,80 2,21 2,05 1,91 1,63 Ta 642 561 493 441 361 879 616 587 590 496 Th 62,5 95,6 97,1 62,0 50,9 62,9 101,2 98,8 79,5 54,1 U 311,2 470,8 462,8 406,8 216,6 322,5 481,0 440,8 411,2 218,4 Использование лазерной абляции для пробоотбора позволяет избежать проблем, связанных с переводом исследуемых образцов в раствор и минимизировать загрязнения, устранить или снизить, по сравнению с растворами, полиатомные наложения, возникающие при анализе методом ИСП МС. При воздействии лазерного излучения протекают следующие процессы: нагревание, плавление и испарение пробы, частичная или полная атомизация и ионизация вещества. Все перечисленные процессы оказывают влияние на формирование сухого аэрозоля и, как следствие, аналитического сигнала. В данном случае речь идет о взаимодействии с частицами вещества, соразмерными с диаметром фокусирующего пятна. Поэтому добавляются дополнительные проблемы, связанные с размером частиц пробы и ее однородностью. В случае валового анализа задачей аналитика является получение воспроизводимых результатов большой выборки, не прибегая к процессу разложения. Испаряемая и переносимая в плазму часть образца должна соответствовать его составу, поэтому он должен быть однородным или подвергнут гомогенизации. Последнее, как правило, достигается измельчением в тонкодисперсный порошок, а в некоторых случаях путем сплавления с образованием стекла [5]. Влияние размера частиц было оценено на образцах ПБ-1, 12 и СГ-4, подвергшихся гомогенизации после дополнительного измельчения. Внешний вид образцов показан на рисунке 1. Дополнительное измельчение является необходимым для достижения равномерности распределения элементов. При получении аналитического сигнала следует сканировать в растр, что позволит получать более воспроизводимые результаты и снизить влияние каких-либо 15