Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 6/2018(9))

муфельную печь МП-2у, систему изотермической перегонки кислот (BERGHOF, Германия) и систему очисти воды Millipore (Millipore Element, США). Прямой ввод образцов осуществляли с помощью установки UP-266 MACRO (New Wave Research, Великобритания) с лазером на основе алюмо-иттриевого граната YAG:Nd (длина волны излучения 266 нм, энергия в импульсе до 20 Дж/см2, частота повторения импульсов 1-10 Гц, диаметр пятна абляции 20-780 мкм, длительность импульса 4 нс). При использовании лазерного испарителя образцы смешивали с раствором пластификатора, готовые таблетированные формы высушивали в сушильном шкафу. Параметры полученных линий прожигов исследовали с применением микроскопа LEICA OM 2500 P с камерой LEICA DFC 290. Элементный анализ проводили на масс-спектрометре ELAN 9000 DRC-e (Perkin Elmer, США), ввод образца в масс-анализатор осуществляли в двух режимах: путем распыления раствора в индуктивную плазму с помощью перистальтического насоса и после испарения твердого образца с помощью лазера. Для проверки правильности методики, а также в качестве объектов исследования использовали государственные стандартные образцы (ГСО) ГСО 4318-88 (ДВБ-магматической породы — андезибазальта двупироксенового), ГСО 104-71 (СВТ-6-концентрата тантало-ниобиевого), ГСО 8670-2005 (СГД-2А — горной породы «габбро эссекситовое»), ГСО 8671-2005 (СТ-2А — горной породы «трапп»), ГСО 2463-82 (АР — состава апатита), ГСО 10135-2012 (СГ-4 — горной породы субщелочной гранит. Результаты и их обсуждение Масс-спектрометрические измерения редких и редкоземельных элементов проводили после опробования двух способов разложения — кислотного и сплавления. При проведении измерений после кислотного разложения холостые пробы анализировались отдельно, учитывалось матричное влияние и наложения оксидов легких РЗЭ на тяжелые. После разложения сплавлением получаются достаточно высокоминерализованные образцы из-за введения большого избытка плавня, поэтому при измерениях учитывалось матричное влияние метабората лития. Учет всех интерференций осуществлялся по принципу математической коррекции и потребовал дополнительного времени для проведения расчетов, которые не могли быть выполнены в автоматическом режиме за счет программного обеспечения масс-спектрометра. Результаты масс-спектрометрического определения примесных элементов в пяти образцах при разных способах разложения приведены в таблице 1. Анализ данных показывает, что лучшая воспроизводимость и сходимость результатов между параллельными измерениями обеспечивается после разложения методом сплавления. Таким образом, сплавление является более приемлемым вариантом, так как при нем достигается полное вскрытие образца. Несмотря на это оба метода достаточно длительны и трудоемки для данного объекта, так как требуется достаточно много времени для сплавления, и длителен процесс выщелачивания. Ввиду отсутствия государственных стандартных образцов бадделеитового концентрата, для оценки правильности разработанных методик использовали вышеуказанные ГСО руд и горных пород. 14