Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 6/2018(9))

и высокочувствительный метод многоэлементного анализа в широком диапазоне концентраций [1], обеспечивает инструментальную возможность определения редких и редкоземельных элементов в растворах на уровне до 10-12 г/мл. Прогресс в элементном анализе, связанный с применением нового метода, определил необходимость разработки новых методик химической пробоподготовки геологических образцов для обеспечения полноты переведения в раствор элементов с разными химическими свойствами и оценку устойчивости полученного раствора [2]. Подготовка анализируемых образцов для введения в масс-спектрометр является важной частью процесса [3]. ИСП МС позволяет работать как с жидкими, так и твердыми образцами. Большинство существующих методик предполагает первый вариант метода. Однако, возможно прямое введение твердых образцов в индуктивную плазму с помощью лазерного испарителя. Такой вариант анализа (ЛА ИСП МС) позволяет избежать связанных с переводом исследуемых образцов в раствор проблем — минимизировать загрязнения, устранить или снизить (по сравнению с растворами) полиатомные наложения, существующие в ИСП МС. Метод ЛА ИСП МС более широко распространен в зарубежной практике и крайне мало используется в российских лабораториях, поэтому актуальным является развитие и более широкое внедрение этого метода в практику наших лабораторий. Цель настоящей работы состояла в разработке методик определения редких и редкоземельных элементов в бадделеитовом концентрате методом ИСП МС с использованием разных способов ввода образца в масс-анализатор. В ходе работы решались следующие задачи: разработка методики анализа редких и редкоземельных элементов в бадделеитовом концентрате методом ИСП МС после кислотного разложения или разложения сплавлением; выбор оптимальных параметров лазерного излучения для испарения таблетированного образца концентрата; отработка условий и подходов для анализа бадделеитового концентрата методом ИСП МС в сочетании с лазерным пробоотбором; сравнение результатов, полученных при разных способах пробоподготовки. М атериалы и методика исследований Для исследований использовали бадделеитовый концентрат, который выпускается Ковдорским горно-обогатительным комбинатом. АО «Ковдорский ГОК» производит концентрат с массовой долей ZrO 2 от 98,1 до 98,3 %. Предприятием выпускаются следующие марки: порошок бадделеитовый, химически очищенный, микронизированный («ПБ-ХОМ»); химически очищенный («ПБ-ХО»); «ПБ-0» и «ПБ-1» [4]. Исследования проводили с образцами всех марок — тонкоизмельченными, с размером зерен -40 и -2 мкм (до 50 % от общего числа частиц) ПБ-0, ПБ-1 и образцами с размером частиц -74 мкм с маркировкой 7 и 12. Для работы использовали очищенные концентрированные кислоты HF, HCl и HNO 3 , метаборат лития, синтезированный из Li2CO3 и H 3 BO 3 квалификации ос.ч., 2 %-й раствор пластификатора. Кислотное разложение проводили в стеклоуглеродных тиглях при нагревании, сплавление с метаборатом лития в платиновых тиглях при 860 °С с последующим выщелачиванием раствором HCl (1:3). Растворы переводили в полипропиленовые пробирки вместимостью 50 мл, до метки доводили 2 %-м раствором HNO 3 . В качестве вспомогательного оборудования использовали нагревательную плиту LOIP LH-302, 13