Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 6/2018(9))

E. A. Basarova1, A. I. Novikov2, S. V. Drogobuzhskaya1, 2 1Murmansk State Technical University 2 I. V. Tananaev Institute of Chemistry and Technology of Rare Elements and Mineral Raw Materials of the Federal Research Centre “KSC of the RAS”, Apatity, Russia DETERMINATION OF RARE AND RARE-EARTH ELEMENTS IN BADDELEITE CONCENTRATE BY MASS-SPECTROMETRY WITH INDUCTIVELY COUPLED PLASMA Abstract Methods of determination of rare and rare-earth elements by ICP MS in baddeleyite concentrate after acid decomposition and decomposition with melting were developed. Internal quality control of the analysis results was checked in the analysis of reference materials of rocks and ores. A method of sample preparation for direct determination of trace impurities in baddeleyite concentrate by LA ICP MS was developed. The uniform distribution of elements in the prepared samples is shown. The influence of laser radiation parameters on the evaporation process of baddeleyite concentrate tablets was studied, optimal conditions were selected and a method of sample preparation was developed. The analysis of baddeleyite concentrate by LA ICP MS was carried out. The results obtained by using the instrument calibration according to solutions or standard SG-4 are consistent with the data after decomposition by fusion. Keywords: baddeleite concentrate, mass-spectrometry with inductively coupled plasma, laser ablation, rare element, rare-earth elements. Введение В пределах материковой части Арктики располагаются уникальные запасы руд различного состава, в том числе редких и редкоземельных элементов (РЗЭ). Потенциал Кольского полуострова представлен крупными и средними месторождениями этих элементов. Всё возрастающие требования к аналитическому контролю элементного состава руд редкометалльных месторождений влекут за собой необходимость разработки новых методик и совершенствование существующих. Важной задачей является определение большого числа элементов с низким пределом обнаружения и хорошими метрологическими характеристиками без отделения матрицы. Среди наиболее распространенных методов анализа редких и редкоземельных элементов в геологических материалах и первичных концентратах можно выделить нейтронно-активационный анализ (НАА), масс-спектрометрию с изотопным разбавлением (ИР МС), атомно-эмиссионную спектрометрию с индуктивно связанной плазмой (ИСП АЭС) и масс-спектрометрию с индуктивно связанной плазмой (ИСП МС). НАА и ИР МС проявляют достаточную чувствительность в отношении обнаружения большинства РЗЭ, соответствующих их содержанию в геосфере. Однако эти методы достаточно дороги и требуют много времени. Более того, ИР МС нельзя применять к моноизотопным элементам таким, как: Y, Pr, Tb, Ho и Tm. ИСП АЭС позволяет быстро анализировать РЗЭ в многоэлементном режиме с достаточной чувствительностью, но его эффективность для многих РЗЭ ослаблена сложностью их спектров излучения, а также рядом серьезных помех матричных элементов. Кроме того, чувствительности метода не всегда хватает для определения «тяжелых» РЗЭ. С другой стороны, ИСП МС обеспечивает более простые спектры и более низкие пределы обнаружения, чем ИСП АЭС, что позволяет определять элементы в образцах, обычно избегая отделения матрицы. ИСП МС обладает широким линейным динамическим диапазоном, это эффективный 12