Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) Часть 2)

в автоматическом режиме работы установки. Послеростовой отжиг кристаллов производился в автоматическом режиме. Было установлено, что для серий кристаллов LiNbO 3 : РЗЭ и LiNbO 3 : Zn (исходная концентрация в расплаве > 5,5 мол. % Zn) оптимальным является охлаждение со скоростью 50 град/ч. Для LiNbO 3 : Zn (исходная концентрация в расплаве < 5,5 мол. % Zn) возможно охлаждение со скоростью 100 град/ч. Результаты обработки экспериментальных данных исследования системы «расплав — примесь — кристалл» серий кристаллов LiNbO 3 : Zn представлены на рисунках 3 и 4. Рис. 3. Зависимость оценочного коэффициента распределения от концентрации цинка в расплаве Рис. 4. Зависимость концентрации цинка в кристалле от концентрации цинка в расплаве Концентрация цинка в кристаллах LiNbO 3 : Zn второй серии во всем концентрационном диапазоне от ~ 5,3 до 7,0 мол. % ZnO в расплаве соответствовала расчетным значениям по результатам первой серии кристаллов LiNbO 3 : Zn. Это свидетельствует о высокой эффективности использованного метода исследования системы «расплав — примесь — кристалл». Результаты исследования серий кристаллов LiNbO 3 : РЗЭ представлены на рисунках 5 и 6 . распределения Концентрация РЗЭ в расплаве, масс.% Рис. 5. Зависимость коэффициента распределения от концентрации примеси в расплаве Концентрация примеси в расплаве, масс.% Рис. 6 . Зависимость концентрации примеси в кристалле от концентрации примеси в расплаве Подобные исследования являются первым шагом в создании технологии массового производства крупногабаритных легированных монокристаллов ниобата лития. При этом, используя концентрационные зависимости Скр = f (Ср) и данные о величине оценочного эффективного коэффициента распределения примеси (Коэф,) при воспроизведении тепловых условий и скорости роста кристаллов, а также с учетом выявленных особенностей выращивания возможен переход на другой тип ростовой оснастки (тигли, экраны и тепловой узел большего размера). При выращивании серий монокристаллов LiNbO 3 : Zn и на основании данных РФА расплава и торцов кристаллов 2-й серии было установлено, что основным отличием процессов роста LiNbO 3 : Zn и номинально чистого LiNbO 3 является наличие в составе расплава, помимо фазы LiNbO3, и фазы Li 6 ZnNb 4 On. Причем термодинамическое преимущество для кристаллизации имеет фаза LiNbO 3 : Zn. Увеличение концентрации примеси в расплаве от ~ 5,5 до 7,0 мол. % ZnO приводит к заметному снижению количества фазы LiNbO 3 : Zn в общем объеме тигля [14], а кристаллы обнаруживают повышенную склонность к растрескиванию. Повышенная склонность LiNbO 3 : Zn к растрескиванию может стать основным препятствием при выращивании, отжиге и последующей механической обработке крупногабаритных монокристаллов LiNbO 3 : Zn. В связи с этим необходима разработка конструкции теплового узла, обеспечивающая температурный градиент над расплавом не более 1 град/мм и высокотемпературную изотермическую зону над расплавом, позволяющую снизить до минимума риски растрескивания вследствие термоупругих напряжений кристалла LiNbO 3 : Zn во время программного охлаждения. Выращивание кристаллов LiNbO 3 , легированных редкоземельными элементами, согласно данным РФА, происходит из монофазных расплавов. 545