Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) Часть 2)

Доказательством этого являются дифракционные пики, соответствующие Sr3Si2O74H 2O (Card № 06-0473), на рентгенограмме синтезированного промежуточного образца (рис. 1). “ I--------1--------1--------1--------1--------1--------1--------1--------1--------1--------1--------1--------1 10 20 30 20 40 50 60 70 Рис. 1. Дифрактограммы образца, Рис. 2. Кривые TG, DTG и DTA образца, синтезированного перемешиванием 2 ч полученного перемешиванием в течение 2 ч кипящей водной суспензии из SiO 2 , NaOH и кипящей водной суспензии, приготовленной SrCl 2 , взятых в мольном соотношении из SiO 2 , NaOH и SrCl 2 , взятых 1 : 9 : 2,5 и термообработанного в мольном соотношении 1 : 9 : 2,5 в температурном интервале от 100 до 1000 °C: □ — S rsS b a ^H O ; • — SrCO3; Д — Sr3Si2O7^3H2O; ▼— Sr2SiO4; О — SrSiO3 Кривая ДТА (DTA) образца в области низких температур 200-350 °C демонстрирует три эндотермических эффекта с минимумами 207,3; 227,7 и 335,4 °C, что свидетельствует о поэтапном выделении связанной воды из синтезированного интермедианта (рис. 2). Термогравиметрическая кривая (TG) показывает, что этот процесс протекает со значительной потерей массы и продолжается вплоть до 400 °C (рис. 2). Известно, что ход кривой DTA с двухстадийным выделением воды характерен для S ^ S i ^ ^ ^ O , а с одностадийным — для Sr3Si2O7^3H2O [12]. Согласно результатам РФА, промежуточным соединением, полученным в данном случае, является в основном S^Si2O7^4H2O (рис. 1). Поэтому неудивительно, что на кривой DTA этого образца до 250 °C наблюдается два эндотермических пика (рис. 2), свидетельствующих о двухстадийном выделении воды из Sr3Si2O^4H2O. Третий эндотермический эффект с минимумом 335,4 °C скорее всего вызван удалением воды из Sr3Si2O^3H2O и косвенно указывает на незначительное его количество, образованное в интермедианте. Постадийное выделение воды подтверждается также ходомдифференциальной термогравиметрической кривой (DTG). После удаления воды на кривой DTA выше 800 °C прослеживается слабый, едва заметный, экзотермический пик со значением максимума 825,7 °C, который, согласно данным TG и DTG, протекает без каких-либо существенных количественных изменений (рис. 2). Для выяснения всех термически индуцированных процессов и фазовых превращений, протекающих в промежуточном соединении при нагреве, был проведен детальный РФА анализ образцов Sr3Si2O74H2O, полученных после термообработки при 280, 700 и 1000 °C. Значения температур обжига устанавливались и контролировались с помощью муфельной печи “Wise Therm F digital” (China). После выдержки образца Sr3Si2O7^4H2O при 280 °C на рентгенограмме рефлексы отражения Sr3Si2O7^4H2O исчезают и регистрируются едва заметные дифракционные пики, характерные для гидрата силиката стронция Sr3Si2O7^3H2O (Card № 06-0424) (рис. 1), присутствие которого было обнаружено также ДТА (рис. 2). На дифрактограмме образца Sr3Si2O7^4H2O, обработанного при 280 °C, прослеживаются также слабые рефлексы отражения карбоната стронция (Card № 01-0556) (рис. 1). Термообработка до 700 °C приводит к полному выделению связанной воды, разложению SrCO3 и формированию кристаллов ортосиликата стронция, на что указывает полное исчезновение рефлексов отражения, свойственных гидратированным формам силиката стронция Sr3Si2O^4H2O и Sr3Si2O7^3H2O, а также SrCO3, и появление интенсивных дифракционных пиков, характерных для Sr 2 SiO 4 (Card № 39-1256) (рис. 1). Дальнейший его нагрев до 1000 °C уже приводит к увеличению интенсивности рефлексов отражения метасиликата стронция SrSiO3 (Card № 30-1302) (рис. 1). 516