Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) Часть 2)

Наиболее известными и широко используемыми методами получения наноразмерного оксида алюминия являются плазмохимический метод, метод гидролиза и метод импульсного лазерного испарения [12]. От способа и путей синтеза зависят структурные особенности и свойства нанопорошка Л120з [1-8], а значит, и область их применения. В настоящее время большое внимание уделяется целенаправленному синтезу нанопорошкового оксида алюминия и нанокомпозитов на его основе, причем варьируются как методика, так и условия синтеза. В каждом отдельном случае одним из обязательных методов характеризации материала является рентгеновский структурный анализ [1-10]. Целью данной работы было рентгеноструктурные исследования высокочистых наноразмерных порошков оксида алюминия, полученных гидролизным методом. Сверхчистый нанопорошковый Л120 3 (99,999 %) был получен гидролизом гранулированного алюминия, растворенного в изопропиловом спирте, с последующей прокалкой в 0ОО «Нанокорунд» (г. Саров) и предоставлен для исследований Институтом теплофизики им. Кутателадзе г. Новосибирска. Для проведения рентгенографического эксперимента порошок был спрессован в тонкую пластинку. Картина рассеяния рентгеновских лучей регистрировалась на дифрактометрах «ДРОН-6.0», “ARLX’TRA” и в камере Гинье. Использовалось монохроматизированное CuKa-излучение. Для определения фазового состава, уточнения профильных параметров рентгенограмм и структурных характеристик фаз использовался метод полнопрофильного анализа, реализованный в программе «Метод Ритвельда» (Rietveld) [13]. Надежность результата определялась по значениям ^-факторов: N £ "д ' ~ ' ' ) „ _ 5 (1‘ ~1 ) ,, взвешенный профильный: R = -------------- , профильный: R p = N , где Wi — вес точки; I f — L» -.^ 1 1 i=1 i=1 наблюдаемые; I f — вычисленные значения интенсивностей в каждой точке; N — число точек на рентгенограмме. Входными данными программы служили структурные характеристики фаз оксида алюминия, приведенные в cif-файлах, хранящихся в базе данных icsd [14]. Дифракционная картина (рис. 1) исследованных образцов соответствовала рентгенограммам, типичным для класса низкотемпературных переходных оксидов [1-10]. Низкотемпературные фазы оксида алюминия относятся к структурному типу шпинели, в которой кислород образует плотнейшую гранецентрированную кубическую (ГЦК) упаковку. В шпинели MgAh 0 4 ионы магния занимают восемь конкретных тетраэдрических пустот кислородной упаковки из 64, а ионы алюминия — 16 тоже вполне определенных октаэдрических из 32. Таким образом, на 32 аниона приходится 24 катиона. Заполненные катионами пустоты называют «шпинельными». Так же как и анионы кислорода, катионы магния и алюминия образуют ряд простых ГЦК решеток, начала координат которых сдвинуты относительно друг друга. Рис. 1. Экспериментальная рентгенограмма оксида алюминия — и рентгенограммы, рассчитанные для модификаций Л120 3шпинельного типа —, пространственные группы симметрии (а) Fd 3 mS и (б) I41/amdS 499