Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) Часть 2)

Структуры ТР LNTN, полученные гиперзакалкой, отличаются отсутствием пор, а часто и четких границ зерен, хотя встречаются участки с выраженными элементами огранки и видимой преимущественной ориентацией кристаллитов (рис. 1, б, в). Для образцов с малым содержанием Ta характерно присутствие дендритоподобных структур (рис. 1, а). Рентгенограммы порошковых образцов регистрировались на дифрактометре «ДРОН-6» интервально. Съемка проходила на отражение на CuKa-излучении, длина волны X = 1,5418 А, монохроматизированном кристаллом пиролитического графита, установленным в первичных лучах. Шаг счетчика в областях линий составлял 0,01 °, в областях фона — 0,1 °. Уточнение структуры керамик проводилось методом Ритвельда с помощью пакетов программ PDWin и MRIA [7, 8]. Для определения сингонии, структурного типа и пространственной группы симметрии использовалась база данных ICSD. В процессе уточнения профильных параметров рентгенограмм было установлено, что для всех закаленных образцов характерно наличие текстуры. Анализ рентгенограмм на основе одноосной текстуры Марча — Долласа [8] показал, что осей текстуры по меньшей мере две — [110] и [112] — причем соотношение между ними зависит от состава керамики. Отражения на рентгенограммах образцов, полученных сверхбыстрой закалкой, по сравнению с рентгенограммами исходной керамики размыты, и с ростом угла рассеяния ширина линий резко возрастает, что демонстрирует рис. 2. Рис. 2. Рентгенограммы керамических ТР LNTN Lio,i2Nao,88TaiO3: исходных 110 120 130 2<Г , закаленных На рисунке 3 сравниваются распределения интенсивностей отражений, наблюдающихся на рентгенограммах исходной и закаленной керамик Li012Na0,8sTa1O3, в области углов рассеяния 29 = 130-141 °. Здесь же приводятся результаты расчета теоретических рентгенограмм при малых значениях ширины отражений. б Рис. 3. Рентгенограммы керамик Lio,l 2 Nаo, 88 TalOз в области 20Cu от 130 до 141 °: — теоретические и — экспериментальные; а — закаленная; б — исходная керамика Размытие отражений на рентгенограммах закаленных керамик обусловлено как различием в периодах элементарной ячейки (табл. 1), так и возрастанием ширины дифракционных линий с ростом угла рассеяния: отражения на рентгенограмме образца, полученного сверхбыстрой закалкой, в несколько раз шире, так что дублет а. 1,2 не разрешается (рис. 3, а). а 794