Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) Часть 2)

Рис. 2. Микроструктура керамики на основе соосажденных Nb 2 ( 1 -y)Ta 2 yOs состава у = 0,373, полученной: а — из растворов (II) пентаоксидов ниобия и тантала; б — с применением ниобиевых и танталовых реэкстрактов (I) Таблица 2 Микротвердость и модуль Юнга керамических Nb 2 ( 1 -y)Ta 2 yO 5 С применением реэкст вокто ар С применением раство ров (II) Nb2(1-y)Ta2yO5 H, ГПа E, ГПа Nb2(1-y)Ta2yO5 H, ГПа E, ГПа y = 0,062 6,14 ± 0,5 150,5 ± 2,2 y = 0,068 6,10 ± 0,65 99,2 ± 0,8 y = 0,2035 5,26 ± 0,5 157,3 ± 1,5 y = 0,2035 4,24 ± 0,55 115,9 ± 0,5 y = 0,3726 5,57 ± 0,54 160,2 ± 2,3 y = 0,3734 4,73 ± 0,98 117,6 ± 0,4 y = 0,842 5,63 ± 0,92 154,5 ± 3,6 y = 0,843 4,9 ± 0,6 116,4 ± 0,8 Зона составов Nb 2 ( 1 -y)Ta 2 yO 5 (предположительно от 40 до ~ 80 мол. %. Ta) обладает при температуре спекания 1400 °С высокой рекристаллизационной способностью. При этом наблюдается аномальный рост зерен свыше ~ 40 мкм, что не позволяет получить качественные керамические образцы для исследования механических характеристик. Образцы керамики составов y = 0,5818, y = 0,704 хрупки и легко разрушаются. Следует отметить, что керамические образцы Nb2(1-y)Ta2yO5 состава, близкого y = 0,843, состоящие из крупных зерен ~ 10^15 мкм, прочны и обладают достаточной микротвердостью. Результаты исследования микротвердости (Н) керамик Nb 2 ( 1 -y)Ta 2 yO 5 методом сравнительной склерометрии и модуля Юнга (E), определяемого по кривым подвода кантилевера, представлены в табл. 2. По традиционной керамической технологии (ТКТ) [4] при температуре спекания 1400 °С в течение 3 ч были приготовлены керамические образцы Nb 2 ( 1 -y)Ta 2 yO 5 . Для исследования микроструктуры керамик применялся сканирующий электронный микроскоп “SEM LEO 420”. Упругие и механические свойства керамик изучались контактным методом с помощью зондового микроскопа — нанотвердомера “NANOSKAN” [5, 6]. Фазовый состав определяли на дифрактометре «ДРОН-2». Для идентификации фаз использовали базу данных JCPDS. Изучение керамических образцов Nb 2 ( 1 -y)Ta 2 yO 5 (I) и (II) методами рентгеновской дифракции показало, что при у = 0,06 обнаружены рефлексы, соответствующие только фазе Nb2O5 моноклинной сингонии (JCPDS 37­ 1486). Для образцов (II) до состава y = 0,2035 на дифрактограммах сохраняется преобладание рефлексов моноклинной фазы Nb 2 O 5 (JCPDS 19-862, 37-1486, 71-0005). Дифрактограмма состава y = 0,2035 является результатом перекрытия дифрактограмм независимых фаз: моноклинной a-Nb2O5 (карточка JCPDS 37-1486) и орторомбической p-Ta2O5 (карточка JCPDS 19-1298). Для образцов (I), в отличие от (II), дифрактограмма композиции у = 0,129 — результат перекрытия независимых орторомбических фаз y-Nb2O5 (JCPDS 27-1313) и P-Ta2O5 (JCPDS 19-1298, 27-1003), а для состава y = 0,2035 наличие на дифрактограмме одного пика для множества плоскостей 001 в промежуточном положении позволяет предположить образование твердого раствора замещения в орторомбической фазе. При y = 0,373 для образцов (I) и (II) обнаруживается фаза твердого раствора Nb4Ta2O15, кристаллизующегося в тетрагональной сингонии (JCPDS 15-114). В композициях Nb2(1-y)Ta2yO5 y = 0,471^0,842 фиксируется наличие ромбических фаз Та2О5 и Nb2O5, а для образцов (I) еще и Nb 8 ,4O 21 (JCPDS 71­ 0336). То есть для этого случая возможно образование твердого раствора замещения. Исследование микроструктуры показало, что керамика Nb 2 ( 1 -y)Ta 2 yO 5 из реэкстрактов (I) состоит из зерен существенно меньшего размера ~ 0,5^5мкм, тогда как керамические образцы из растворов (II) имеют зерна размером ~ 10^30 мкм (рис. 2). 790