Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) Часть 2)

промывали репульпацией три раза деионизованной водой при соотношении Т : Уж = 1 : 3. Затем его сушили при 120 оС и прокаливали при 1000 оС в течение 2 ч. Nb-реэкстракт \ Та-реэкстракт СМЕШЕНИЕ . - * 25%-ныи Ш 4 ОН^ ОСАЖДЕНИЕ | пульпа ФИЛЬТРАЦИЯ | гидроксиды Nb и Та ------ПРОМЫВКА пром. раствор СУШКА И ПРОКАЛКА N b2(ly)T a 2y0 5 Рис. 1. Технологическая схема получения Nb 2 ( 1 -y)Ta 2 yO 5 Исходные растворы II имели следующий состав, г/л: Nb-содержащий раствор Nb 2 O 5 — 260,5, F-— 325 г/л; Та-содержащий раствор Та 2 0 5 — 258,15 г/л, F- — 220 г/л. Необходимые соотношения металлов получали, варьируя объемы сливаемых ниобий- и танталсодержащих растворов. Nb 2 ( 1 -y)Ta 2 yO 5 синтезировали в условиях, аналогичных описанным выше, в соответствии со схемой рис. 1 . Гомогенные, мелкодисперсные порошки Nb 2 ( 1 -y)Ta 2 yO 5 были получены в диапазоне значений у = 0,062-0,843. Гидрооксиды ниобия и тантала кристаллизовались как единая система, вследствие чего состав соосажденной смеси Nb(OH ) 5 — Ta(OH ) 5 непосредственно влиял на тип полиморфной модификации получаемых порошков Nb 2 (i-y)Ta 2 y 0 5 . Образующийся в процессе термического разложения смеси Ta 2 0 5 подавляет превращение Nb 2 0 5 в высокотемпературную H-форму тем более эффективно, чем больше его содержание [3], что позволяет повысить температуры прокаливания соосажденных гидрооксидов для эффективного освобождения от примесей фтора. Химический состав продуктов синтеза контролировали методом атомно­ эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой на спектрометре “0ptima 8300” ИСП-АЭС. Анализ распределения частиц по размерам выполнялся на анализаторе дисперсности “SALD-201V Shimadzu”. Определение удельной поверхности порошков Nb 2 ( 1 y)Ta 2 yO 5 осуществлялось с помощью прибора “FL0US0RB-11-2300”, результаты приведены в табл. 1. Таблица 1 Удельная поверхность порошков соосажденных Nb 2 ( 1 -y)Ta 2 yO 5 Получены из реэкстрактов (I) Получены из растворов (II) Nb2(1-y)Ta2yO5 Удельная поверхность S, м2/г Nb2(1-y)Ta2yO5 Удельная поверхность S, м2/г y = 0,062 2 ,6 y = 0,068 1,93 y = 0,203 2,38 y = 0,2035 2 ,0 0 y=0,3726 3,3 Y = 0,3734 2,15 y = 0,703 3,4 y = 0,704 2,85 y = 0842 3,62 y = 0,843 2 ,1 2 При сравнении результатов определения удельной поверхности порошков Nb2(1- y )Ta2 y 05 (I) и (II) было обнаружено, что из реэкстрактов (I) получается более высокодисперсная шихта, что отражается на качестве керамических образцов и их механических характеристиках (рис. 2 , табл. 2 ). Микроструктура керамики Nb 2 (i-y)Ta 2 yO 5 вне зависимости от генезиса растворов соосаждения существенно зависит от содержания тантала. Увеличение содержания тантала в керамике Nb 2 ( 1 -y)Ta 2 yO 5 от y = 0,062 до y = 0,373 приводит к заметному уменьшению среднего размер зерен: для образцов (I) ~ в 5 раз, а для (II) ~ в 1,5 раз. 789