Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) Часть 2)

DOI: 10.25702/KSC.2307-5252.2018.9.1.788-791 УДК 546.34.882.4 535.361 СРАВНИТЕЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ КЕРАМИКИ Nb2(1-y)Ta2yO5, СИНТЕЗИРОВАННОЙ ЖИДКОФАЗНЫМ МЕТОДОМ ИЗ РАСТВОРОВ РАЗЛИЧНОГО ГЕНЕЗИСА 0 .Б. Щербина1, С. М. Маслобоева12, В. В. Ефремов1, В. Я.Кузнецов1, М. Н. Палатников1 1 Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И. В. Тананаева ФИЦ КНЦ РАН, г. Апатиты, Россия 2ФБГОУ ВПО АФ Мурманский арктический государственный университет, г. Апатиты, Россия Аннотация Методами РФА и зондовой микроскопии исследованы структура и механические свойства керамики Nb2(1-y)Ta2yO5, полученной при термической обработке гидроксидного остатка, осажденного аммиачным раствором из смеси высокочистых ниобиевых и танталовых растворов различного генезиса. Показано, что при синтезе Nb2(1-y)Ta2yO5 из экстракционных растворов (реэкстрактов) получается более высокодисперсная шихта, что ведет к существенному изменению структуры и механических характеристик керамики Nb2(1-y)Ta2yO5. Ключевые слова: соосажденные гидроксиды ниобия и тантала, керамика, микроструктура, микротвердость, модуль Юнга, зондовая микроскопия, механические характеристики. COMPARATIVE RESEARCH OF STRUCTURE AND PROPERTIES OF Nb2(1-y)Ta2yO5 CERAMICS SYNTHESIZED BY LIQUID-PHASE METHOD FROM SOLUTIONS OF DIFFERENT GENESIS O. B. Shcherbina1, S. M. Masloboeva1’2, V. V. Efremov1, V. Y. Kuznetsov1M. N. Palatnikov1 1I. V. Tananaev Institute of Chemistry and Technology of Rare Elements and Mineral Raw Materials of the Federal Research Centre “Kola Science Centre of the Russian Academy of Sciences”, Apatity, Russia 2Apatity Branch of Murmansk Arctic State University, Apatity, Russia Abstract Structure and mechanical characteristics have been researched by XRD, probe microscopy for Nb2(1-y)Ta2yO5 ceramics obtained by thermal treatment of hydroxide residue precipitated by ammonia solution from the mixture of high-purity niobium and tantalum solutions of different genesis. We have shown that synthesis of Nb2(1-y)Ta2yO5 from extraction solutions (reextracts) leads to appearance of more disperse charge. This fact influences structure and mechanical characteristics of Nb2(1-y)Ta2yO5 ceramics. Keywords: coprecipitated niobium and tantalum pentoxide, ceramics, microstructure, micro-hardness, Yong modulus, probe microscopy, impedance spectroscopy , mechanical and electrophysical characteristics . Улучшение и оптимизация свойств керамических пентаоксидов Nb 2 O 5 и Та ^ 5 и твердых растворов на их основе Nb 2 (i-r)Ta 2 rO5, широко применяемых в различных областях электроники и электротехники, является перспективным направлением материаловедения. Изменение свойств возможно путем использования исходных компонентов с отличающимися характеристиками, применением иных методов и параметров технологии получения, структуры и фазового состава изучаемых материалов. В связи с этим актуальной задачей является получение керамических материалов жидкофазным методом, обеспечивающим гомогенность состава по сравнению с твердофазным синтезом из смеси пентаоксидов ниобия и тантала. Целью работы является получение керамики Nb 2 (i r)Ta 2 rO 5 из растворов различного генезиса, сравнительное изучение ее структуры и механических характеристик. На рисунке 1 приведена технологическая схема синтеза Nb 2 ( 1 -y)Ta 2 yO5, в соответствии с которой в качестве исходных Nb- и Ta-содержащих растворов использовали: I — реэкстракты, полученные при экстракционной переработке ниобиевых [1] и танталовых отходов [2]; II— растворы, полученные при растворении высокочистых пентаоксидов ниобия и тантала во фтористоводородной и серной кислотах. Экстракцию осуществляли из фторидно-сернокислых растворов на экстракционном каскаде непрерывного действия типа смеситель — отстойник. В результате получали высокочистые ниобиевые (1) и танталовые (2) реэкстракты, причем в первом случае в качестве экстрагента использовали смесь диметиламидов карбоновых кислот фракции С 10 -С 13 , октанола-1 в разбавителе Эскайд, а во втором случае — октанол-1. По данным химического анализа растворы имели состав, г/л: (1) Nb — 112,7, F — 86,25; (2) Та — 111,25, F — 67,5. Реэкстракты смешивали в заданном соотношении ниобия и тантала и далее в полученную смесь вводили 25 %-й NH4OH до рН = —8^9 для совместного осаждения гидроксидов ниобия и тантала. Осадок отфильтровывали и 788