Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) Часть 2)

Al,Oj 10 15 20 25 30 35 40 2 0 Рис. 2. Дифрактограмма керамического хромфосфатного пигмента при 1000 °С (пики AI 2 O 3 соответствуют кювете) Данные ДТА согласуются с данными РФА. На кривой ДТА фиксируется экзотермическое превращение с максимумом при 945 °C, которое протекает без потери массы и свидетельствует о кристаллизации продуктов дегидратации. На рисунках 3 и 4 представлены изображения керамического хромфосфатного пигмента на различных стадиях его получения. На рисунке 3 приведены изображения продукта, полученного на поверхности реакционной смеси после испарения адсорбированной воды. В смеси присутсвуют кристаллы двойного пирофосфата NaCrP 2 O 7 nH 2 O (n = 10 по Тананаеву) в виде игл, что согласуется с данными [9]. а б в Рис. 3. Микроизображения кристаллов NaCrP 2 O 7 nH 2 O при увеличении х 60 Известно, что натрийхромовый пирофосфат (или дифосфат хрома натрия) состоит из слоев [P 2 O 7 ] и [СгОб]. Каждый октаэдр CrO6связан с пятью различными группами P2O7 и каждый P2O7делится своими шестью углами с пятью различными октаэдрами СгОб. Ориентация дифосфатных групп [P 2 O 7 ] к октаэдрам [СгОб] и их слоистое расположение приводит к образованию гексагональных туннелей вдоль а- и с-осей, в которые заключены катионы натрия [2, 10]. На микрофотографиях СЭМ можно заметить, что длительная высокотемпературная обработка (900 °С, 3 ч) приводит к расщелению кристаллов на пластинки, которые в последующем разориентируются (рис. 4). Видно, что увеличение фазы в виде пластинок происходит в результате расщепления первоначально образовавшихся кристаллов, причем расщепление кристаллов происходит вблизи вершины кристаллов и на ребрах, что характерно для ионных кристаллов [11]. Толщина нанопластинок варьируется от 40 до 100 нм. Слоистое строение кристаллов и наличие туннелей согласуется со значениями активной удельной поверхности (2,758 ± 0,0457 м2/г, метод БЭТ). В таблице 1 представлены координаты цвета в цветовом пространстве CIELAB для синтезированного керамического хромфосфатного пигмента. В качестве образцов сравнения выбран традиционный для ОС композиций пигмент оксид хрома, а также его смесь с диоксидом титана. 785