Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) Часть 2)

H2O [ 6 ]. Установлено, что анионы кислотного остатка существенно не влияют на образование непрерывного ряда соединений, состоящих из гидрокси- и гидросочетаний ионов хрома и пирофосфат-иона, в то время как катионы соли могут оказывать влияние. Так, присутствие катиона К+ (в хромкалиевых квасцах) в системе KCr(SO 4) 2 — Na 4 P 2 O 7 — Н20 приводит к образованию более гидролитически устойчивых продуктов, в отличие от продуктов, полученных в системах с участием средних солей Cr(NO3)3, CrCl3. По данным рентгенофазового анализа в системе KCr(SO 4)2 — Na 4 P 2 O 7 — Н 2 О может быть получен продукт, который после термообработки при 900 °С представляет собой смесь двух фаз: KGP 2 O 7 (88-0052), a-CrPO 4 (38-0338), в то время как фазовый состав термообработанного продукта (900 °С), полученного в системе Cr(NO 3)3 — Na 4 P 2 O 7 — H 2 O, более сложный и представляет собой смесь G^PeO^ (31-0410), a-CrPO 4 (38-0338) и Na 3 Cr 3 (PO 4)4 (35-0043). Наиболее эффективный способ синтеза керамического пигмента на основе фосфата хрома рассмотрен нами в работе [7]. Способ синтеза заключается в смешении эквивалентных количеств кристаллогидратов Cr(NO 3 ) 3 -9H2O и Na 4 P 2 O 7 - 1 0 H 20 (т. е. при участии кристаллизационной воды компонентов) с последующей высокотемпературной обработкой (рис. 1 ). Рис. 1. Блок-схема получения керамического хромфосфатного пигмента Смешение исходных компонентов (при мольном соотношении нитрата хрома к пирофосфату натрия 1 : 1) сопровождалось выделением кристаллизационной воды, которая являлась средой для протекания реакции, и понижением температуры реакционной смеси до 14,5 °C. О завершении реакции судили по достижению системой исходной температуры. Исходную смесь дополнительно выдерживали 30 мин и далее промывали дистиллированной водой комнатной температуры до рН 5,0-5,3 в фильтрате. Затем следовала ступенчатая термообработка полученного продукта до температуры 900 °C. Керамический пигмент по данным РФА имеет широкий температурный интервал, вплоть до 700 °C, в котором основная масса пигмента является рентгеноаморфной. При температуре 800 °С начинается кристаллизация, на рентгенограмме появляются слабые пики, относящиеся к NaCrP 2 O 7 (75-1722), a-CrPO 4 (38­ 0338) и NaPO 3 (03-0688). По мере повышения температуры до 900 °С на рентгенограмме наблюдается увеличение интенсивностей линий, относящихся к перечисленным выше фазам. При достижении 1000 °С в составе пигмента наблюдается только 2 фазы: NaCrP 2 O 7 (75-1722), a-CrPO 4 (38-0338) — рис. 2 , что согласуется с данными [ 8 ]. 784