Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) Часть 2)

Рис. 4. Спектры люминесценции: а — EuNb 3 O 9 Xex= 238 нм, полученного при температуре пиролиза: 1 — 600 °C, 2 — 700 °C, 3 — 900 °C; б — EuTa 7 Oi 9 Хех= 402 нм, полученного при температуре 900 °C, в зависимости от времени пиролиза; 300 К Для выбора наиболее оптимальных температуры и времени синтеза каждого из люминофоров с эффективными функциональными свойствами было изучено влияние указанных параметров синтеза образцов на одну из основных характеристик — интенсивность люминесценции. Спектры люминесценции образцов регистрировали в идентичных условиях. Выбор длины волны возбуждения люминесценции осуществляли по наиболее интенсивной линии после регистрации спектров возбуждения люминесценции люминофоров. Для всех синтезированных политанталатов европия она составляла 402 нм, а спектры люминесценции полиниобатов европия EuNb 3 O 9 и EuNbsOn регистрировали как при Xex = 238 нм, так и Xex =395 нм. Сравнение интенсивности люминесценции люминофоров на основе европия проводили по полосе в спектрах люминесценции с максимумом ~ 620 нм, соответствующей переходу 5 D 0 — 7 F 2 иона Eu3+. Экспериментально установлено, что увеличение температуры пиролиза прекурсоров с 2 до 4 ч приводит к постепенному росту интенсивности люминесценции люминофоров, после чего интенсивность люминесценции остается постоянной. При меньшем, чем два часа, времени пиролиза прекурсоров не удается получить интенсивно люминесцирующих образцов люминофоров. На рисунке 4, б приведены спектры люминесценции образца EuTavOw, полученного в результате пиролиза прекурсорв в течение разного времени. Как видно из рис. 3, увеличение времени пиролиза с 2 до 4 ч приводит к росту интенсивности люминесценции EuTa 7 O 19 примерно в три раза, после чего интенсивность люминесценции остается постоянной. При меньшем, чем два часа, времени пиролиза не удается получить интенсивно люминесцирующих образцов политанталатов как европия, так и тербия. Такая же зависимость интенсивности люминесценции от времени пиролиза прекурсоров наблюдается и для полиниобатов европия. Для всех полиниобатов и политанталатов европия EuNb 3 O 9 , EuNb 5 On, EuTa 3 O 9 , EuTa 5 On и EuTa 7 O 19 регистрируется характерная для иона Eu3+люминесценция (рис. 3) в области 5 D 0 — 1Fj-(j = 0, 1, 2, 3, 4) переходов. Единичная линия, соответствующая переходу 5 D 0 — 7 F 0 уровня указывает на однородность центра люминесценции, что свидетельствует об образовании индивидуальных соединений европия. Распределение энергии излучения по переходам 5 D 0 — 7 F0, 1, 2, 3, 4 в спектрах люминесценции исследуемых соединений, в частности наличие интенсивной полосы 5 D 0 — ^-перехода в области ~ 620 нм (рис. 3), также характерно для иона Eu3+ в индивидуальных неорганических и органических соединениях [10]. Из двух полученных при одинаковой температуре пиролиза соединений наибольшей интенсивностью обладает ниобат EuNb 3 O 9 и танталат EuTa 7 O 19 . При этом в спектрах люминесценции соединений разного состава EuNb 3 O 9 , EuNb 5 On, EuTa 3 O 9 , EuTa 5 O 14 и EuTa 7 O 19 наблюдаются некоторые различия как в характере расщепления полос, так и в перераспределении интенсивностей полос по переходам 5 D 0 — 7 F,-. Следует отметить, что при возбуждении в полосе переноса заряда — полоса 5 D 0 — 7 F 2 иона Eu3+— происходит значительное увеличение интенсивности люминесценции полиниобатов и политанталатов европия. Следует отметить, что для каждого из соединений EuNb 3 O 9 , EuNb 5 On, EuTa 3 O 9 , EuTa 5 Ou и EuTa7O19 состав в изучаемом интервале температур пиролиза от 600 до 900 оС оставался неизменным в соответствии с данными рентгенофазового анализа. Как видно на примере полиниобата EuNb 3 O 9 (рис.4, а), характер спектров люминесценции всех соединений, полученных в интервале температур от 600 до 900 оС при одной и той же длине волны возбуждения, существенно не меняется. Спектры люминесценции образцов любого из люминофоров одного и того же состава, полученных при температурах 600, 700, 800 и 900 оС идентичны по положению полос переходов 5 D 0 — 7Fj где j = 0, 1, 2, 3. Следовательно, уже при температуре 600 оС образуются индивидуальные полиниобаты или политанталаты европия. Постепенное увеличение температуры пиролиза приводит к постепенному росту интенсивности люминесценции образцов люминофоров европия. Интенсивность 741