Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) Часть 2)

Поскольку работа с концентрированной плавиковой кислотой с экономической и практической точки зрения нецелесообразна, была проведена серия экспериментов с целью определения минимальной концентрации HF, при обработке которой происходит снижение тока утечки. Исследования показали, что при снижении концентрации HF вплоть до 10 % положительный эффект от 30-секундной обработки анодов сохраняется (табл. 2). Для образцов из порошка 1 ток снизился на 40 %. Использование более разбавленной кислоты требует как минимум увеличения времени выдержки. Так, после обработки анодов из порошка 1 в течение 2 мин в 5 %-й или 30 мин в 1 %-й HF ток утечки снизился на 35 % (измерения через 1 мин) — табл. 2. Измерения, проведенные через 2 мин, показывают, что аноды, обработанные в 1 %-й HF, имеют больший ток утечки по сравнению с анодами, обработанными в более концентрированных кислотах. Таблица 2 Характеристики анодов, обработанных HF различной концентрации Условия обработки Характеристики анодов концентрация, мас. % время, мин Q, мкКл г-1 I, АК л -1, через 1 мин I, АК л -1, через 2 мин Без обработки - 59850 0,0022 0,0015 40 0,5 58520 0,0013 0,0009 20 0,5 58460 0,0013 0,0009 10 0,5 58370 0,0013 0,0009 5 1 58250 0,0016 0,0010 5 2 57590 0,0014 0,0009 5 5 57130 0,0015 0,0010 1 15 57530 0,0015 0,0012 1 30 57250 0,0014 0,0010 1 45 56880 0,0016 0,0012 Примечание. S порошка — 1 м2-г-1. При промышленном производстве конденсаторов одним из этапов является термостабилизация анодной плёнки [ 6 ]. Ранее с этой целью для анодов из осколочных порошков нами использовался метод обработки в парах H 3 PO 4 . Таким же способом мы обработали заформованные аноды из магниетермического порошка на установке, показанной на рис. 3. 7 Рис. 3. - Установка для обработки анодов парами H 3 PO 4 : 1 — термометр; 2 — кварцевая реторта с крышкой; 3 — печь; 4 — гребёнка с анодами; 5 — патрубок подачи паров; 6 — колба с H3PO4; 7 — плитка для подогрева кислоты Для обработки парами H 3 PO 4 аноды закрепляли на гребенке 4, опускали в кварцевую реторту 2, помещенную в печь 3. Реторту закрывали крышкой, имеющей отверстия для термометра 1 и подачи паров. 10 %-й раствор H3PO4 (температура кипения 100,2 °С) подогревали на плите 7 в стеклянной колбе 6. Пары по патрубку 5 поступали внутрь реторты с анодами. Температуру в реторте поддерживали в пределах 270-300 °С. Обработку вели в течение 1 ч. Затем аноды доформовывали в обычном режиме. Результаты измерения тока утечки исходных и обработанных парами H 3 PO 4 анодов представлены на рис. 4. 719