Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) Часть 2)

температурах (рис.) по 8-10 точек через 5-10 °С в интервале температур 200-430 °С. Для этого навески композиций (500 + 50 мг) помещали в керамические тигли с крышками и нагревали в муфельной печи “SNOL 7,2/1100” со скоростью 10 °С/мин до заданной температуры с последующей выдержкой 15 мин. После этого тигли вынимали, охлаждали до комнатной температуры и взвешивали. Остатки от прокаливания в точечных экспериментах с выдержкой 15 мин Результаты и обсуждение Образцы катализаторов, полученные термолизом ДКС в атмосфере воздуха, представляют собой смеси индивидуальных оксидов центральных атомов ДКС, присутствуют шпинельные фазы. Содержание углерода минимально, что объясняет относительно низкую величину ■V Результаты экспериментов с 15-минутной выдержкой при фиксированных температурах показаны на рис. 1. Нами найдено, что добавление 1 % каждого из полученных здесь образцов вызывает снижение температуры начала (V > II > IV > III > I) и конца полного разложения (V, II > IV > III > I). В случае наиболее активного образца V температура начала разложения ПА понижается ~ на 70 °С, а конца разложения ~ 110 °С. Для наименее активного образца I эти значения 20 и 80 °С соответственно. Во всех экспериментах с выдержкой потеря массы быстро доходит до 95 %, а оставшиеся 4-5 % удаляются при повышении температуры еще на 20-30 °С. Поэтому мы оценили эффективность воздействия катализаторов еще и по величине температуры полуразложения t 1/2 (когда потеря массы составляет 50 %) — табл. 2. В таком случае активность образцов II, IV и V примерно одинаковая. Как литературные, так и полученные нами данные показывают, что £уд. образцов катализаторов является хотя и значимой, но не определяющей их характеристикой, и более важны природа оксидов и способ их получения. Таблица 2 Значения температуры полуразложения для чистого ПА и каталитических композиций Образец ПА I II III IV V Величины t 1/2 424 333 303 325 304 305 Таким образом, нам удалось установить, что биметаллические продукты термолиза ДКС каталитически активны в реакции термического разложения NH 4 ClO4. Активность таких катализаторов сопоставима с известными в литературе. Литература 1. Синтез и структура двойных комплексов платиновых металлов — предшественников металлических материалов / С. В. Коренев и др. // Журн. структ. химии. 2003. Т. 44. С. 58-74. 2. Домонов Д. П. Исследование термического разложения двойных комплексных соединений металлов первого переходного ряда: автореф. дис. ... канд. хим. наук.. Новосибирск: ИНХ СО РАН, 2009. 19 с. 3. Гостева А. Н. Термическое разложение двойных комплексных соединений металлов первого переходного ряда: автореф. дис. ... канд. хим. наук. СПб.: СПбГУ, 2017. 21 с. 4. Домонов Д. П., Печенюк С. И., Гостева А. Н. Продукты термолиза двойных комплексных соединений — катализаторы разложения пероксида водорода // Журн. физ. химии. 2014. Т. 8 8 , № 6 . С. 926-931. 5. Кислотно-основные и каталитические свойства продуктов окислительного термолиза двойных комплексных соединений / С. И. Печенюк и др. // Журн. физ. химии. 2016. Т. 90, № 1. С. 22-27. 706