Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) Часть 2)

Рис. 2. Рентгенограммы образцов чистого Nb 2 Os Рис. 3. ИК-спектры образцов чистого Nb 2 Os (1) и ( 1 ) и легированных магнием и цинком легированных магнием и цинком прекурсоров прекурсоров Nb 2 Os : 1,5 мол. % MgO, 4,0 мол. % Nb 2 Os : 1,5 мол. % MgO, 4,0 мол. % ZnO (2) и Nb 2 Os ZnO (2) и Nb 2 Os : 1,0 мол. % MgO, 4,5 мол. % ZnO : 1,0 мол. % MgO, 4,5 мол. % ZnO (3) (3) Синтез шихты LiNbO 3 : Mg, Zn на основе прекурсоров Nb 2 Os : Mg, Zn № 1 и 2 (см. табл.) проводили по методике, описанной в работе [9]. По данным РФА в пределах погрешности данного метода (3 %) фиксировалось образование монофазного продукта, соответствующего соединению LiNbO 3 (рис. 4). Результаты химического анализа показали, что в образцах 1 и 2 легированной шихты содержание ниобия составляет 62,39 и 62,28 мас. %, лития — 4,43 и 4,40 мас. % соответственно. Следовательно, мольное отношение [Li] / [Nb] в шихте соответствует составу конгруэнтного плавления (R = 0,946). Индивидуальное содержание микропримесей составляет, мас. %: Mn < 2-10-4; Cu, Al, V, Ni, Cr, Sn, Fe < 3•10-4; Pb, Ti, Mo, Sb, Co, Bi Zr < 5 10-4; Ca, Si < 1-10-3, Та < 1-10-2, F < 1-10-3. Концентрация легирующих примесей Mg и Zn соответствует расчетным значениям с учетом погрешности метода анализа (табл.). Данные, полученные с использованием метода ЛА МС-ИСП, свидетельствуют, что среднеквадратичное отклонение результатов анализа Sr, по которому оценивали распределение легирующих примесей в Nb 2 Os : Mg, Zn и LiNbO 3 : Mg, Zn, находится в пределах 5,0-9,2 %, что не превышает величины 10 %, характерной для результатов анализа стандартных образцов, например гомогенных стандартных стекол NIST (610 или 612). Значения не превышают погрешности данного метода анализа (до 10-15 %), это подтверждает химическую однородность распределения легирующих примесей Mg и Zn в прекурсорах и синтезированной на их основе шихты. d . С-) Рис. 4. Рентгенограмма шихты ниобата лития, синтезированной из прекурсора Nb 2 O 5 : Mg, Zn ([Mg] = 0,145 мас. %, [Zn] = 1,98 мас. %) Таким образом, на основе проведенных исследований разработана технологическая схема синтеза монофазной шихты LiNbO 3 : Mg, Zn с содержанием магния и цинка в заданном количестве и соотношении с химически однородно распределенной примесью. Шихта предназначена для выращивания кристаллов LiNbO 3 : Mg, Zn. Дальнейшие исследования свойств кристаллов LiNbO 3 : Mg, Zn, выращенных из такой шихты, позволят дать оценку преимуществ и недостатков двойного легирования, выявить наиболее эффективный метод получения шихты и кристаллов LiNbO 3 : Mg, Zn, содержащих в качестве допирующих примесей магний и цинк. 688