Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) Часть 2)

Рис. 3. Рентгенограммы исходного (а) и механоактивированного (б) гидроксидных прекурсоров цирконата лантана, прокаленных при различных температурах. Обозначения фаз: Р — La 2 Zr 2 O 7 (пирохлор); 1 — ZrO 2 (тетрагон.); 2 — Ьа 2 0 э Отчетливо видна разница между прекурсорами, прокаленными при 1100 °C. Прокаливание МА прекурсора приводит к получению однофазного La 2 Zr 2 0 7 со структурой пирохлора (рис. 3, б), в то время как в рентгенограмме прокаленного исходного прекурсора имеются несколько дополнительных пиков малой интенсивности, которые относятся к тетрагональному оксиду циркония Z r0 2 и оксиду лантана La 2 0 3 (рис. 3, а). По-видимому, совместно осажденные гидроксиды циркония лантана в прекурсоре без применения МА не полностью диспергированы и частично присутствуют в виде индивидуальных гидроксидов. В результате при термообработке в образцах образуются соответствующие оксиды. Предварительная МА приводит к более полной гомогенизации прекурсора и формированию однофазного La 2 Zr 2 0 7 при прокаливании. С использованием метода Вильямсона — Холла по уширению пиков рентгеновской дифракции (рис. 3) был рассчитан средний размер микрокристаллитов (областей когерентного рассеяния) цирконата лантана, полученного из исходного и механоактивированного гидроксидных прекурсоров. Из представленных на рис. 4 данных видно, что с увеличением температуры прокаливания размер микрокристаллитов La 2 Zr 2 0 - возрастает. Рис. 4. Средний размер микрокристаллитов (D xrd ) цирконата лантана, полученного из исходного (1) и механоактивированного ( 2 ) прекурсоров, прокаленных при различных температурах Средние значения микродеформаций решетки La 2 Zr 2 0 7, синтезированного из исходного и МА прекурсора, составили 0,14 и 0,06 % соответственно. Следовательно, МА прекурсора уменьшает микродеформации в La 2 Zr 2 0 7 . На рисунках 5 и 6 представлены ПЭМ-изображения La 2 Zr 2 0 7, полученного прокаливанием при 1100 °С исходного и механоактивированного гидроксидных прекурсоров соответственно. Отчетливо видно, что частицы La 2 Zr 2 0 7 , синтезированные из исходного прекурсора (рис. 5), в целом больше по размеру в сравнении с частицами цирконата лантана, полученными из МА прекурсора (рис. 6 ). 649