Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) Часть 2)

а б в Рис. 4. SEM-изображение порошка L i^isO u , полученного при температуре 800 °С и различном времени термообработки. Время, ч: а — 0,5; б — 2; в — 4 Поскольку разработанные подходы позволяют на стадии катионного замещения в водной суспензии одновременно с процессом формирования литий-титанового прекурсора проводить легирование твердой фазы различными компонентами, в настоящей работе проведено легирование порошка титаната лития 0,5 мас. % лантана (III). Легированные лантаном порошки менее восприимчивы к условиям термической обработки. Введение легирующего компонента стабилизирует размер зерен порошков, который незначительно изменяется с повышением температуры прокалки (рис. 2). В результате синтеза образуются однородные по форме и по размеру частицы. Синтезируемые порошки имеют узкие гранулометрические классы крупности частиц. Получен композит с равномерным распределением твердого электролита в анодном материале (рис. 5). Рис. 5. Дифрактограмма композитного порошка титаната лития и твердого электролита. Температура обработки 800 °С в течение 2 ч С целью повышения дисперсности порошков изучены условия формирования титаната лития состава Li 4 Ti 5 Oi 2 в разряженной атмосфере (при остаточном давлении 1^2-10-2мм рт. ст.). Показано, что в сравнении с термолизом при атмосферном давлении термолиз гидратированного прекурсора в разряженной атмосфере позволяет получить хорошо окристаллизованную фазу Li 4 Ti 5 Oi 2 при более низких температурах. В интервале температур 350-650 °С все порошки наноразмерны (табл. 1). Таблица 1 Изменение дисперсности порошка Li 4 Ti 5 O 12 в зависимости от температуры при давлении 1^2-10 -2 мм рт. ст. № опыта Температура термообработки, °С £уд., м2/г d, нм 1 350 112,9 15,3 2 450 83,3 20,7 3 550 40,0 43,1 4 650 16,7 103,2 Примечание. Время термообработки 4 ч. Скорость укрупнения частиц порошков, получаемых при атмосферном термолизе при температуре более 550 °С, резко возрастает по сравнению со скоростью укрупнения частиц, получаемых при «вакуумном» термолизе (рис. 6 ). 634