Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) Часть 2)

яЛмЬьттк 5 3 2 1 Рис. 1. Дифрактограммы прекурсора Li 4 Ti 5 Oi 2 после трмообработки: 1 — 200 °С (10 ч); 2 — 250 °С (1 ч); 3 — 300 °С (0,5 ч); 4 — 350 °С (без выдержки); 5 — 400 °С (без выдержки); 6 — 500 °С (без выдержки) Рис. 2. Влияние температуры и продолжительности термообработки на дисперсность порошка Li 4 TisO^: 1 — 2 ч; 2 — 8 ч; 3 — 2 ч, (порошок, легированный 0,5 мас. % лантана) При температуре 320-350 °C, соответствующей первому экзотермическому эффекту на термограмме, получаемый порошок характеризуется удельной поверхностью, равной 8 8 м 2 т -1, что соответствует среднему размеру частиц 20 нм. Увеличение температуры и времени термообработки порошков приводит к росту размера зерен и увеличению их кристалличности. Так, при прокаливании при 800 °С в течение 0,5 ч образуется порошок состава Li 4 Ti 5 O 12 с удельной поверхностью 17-19 м 2 /г, что соответствует среднему размеру частиц 80-90 нм. Двухчасовая прокалка при той же температуре приводит к образованию порошка с удельной поверхностью 3,2­ 3,4 м2/г и размером частиц 500-550 нм, а при 4-часовой прокалке при 800 °С удельная поверхность порошка уменьшается до 2,5-2,7 м2/г (600-680 нм). При одинаковой экспозиции уменьшение температуры прокалки до 700 °С приводит к уменьшению размера частиц. Таким образом, показана возможность управления дисперсностью синтезируемых порошков. Увеличение концентрации катионов лития при гидрохимическом синтезе прекурсора приводит к уменьшению частиц порошков. Увеличение времени синтеза при повышенной температуре улучшает кристалличность порошка. Изучены морфология и изменение размера частиц синтезируемых кристаллических порошков на основе Li 4 Ti 5 O 12 в зависимости от температуры и времени термообработки синтезируемого целевого продукта. Повышение температуры и времени термообработки при дегидратации и кристаллизации прекурсора приводит к укрупнению частиц. На рис. 2 показаны графические зависимости среднего размера частиц (d, нм) порошка титаната лития состава Li 4 Ti 5 O 12 от температуры и времени термообработки прекурсора. Повышение температуры и времени термообработки прекурсора существенно влияют на морфологию образующихся порошков, увеличивая размер их зерен (рис. 3, 4). а б в Рис. 3. SEM-изображение порошка Li 4 Ti 5 O12, полученного при выдержке 2 ч и различной температуре t, °С: а — 250; б — 500; в — 700 633