Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) Часть 2)

керамики от температуры ее спекания, на основании которых сделаны выводы о пригодности того или иного типа мелкозернистой керамики для практического использования. Рассмотрим самые распространенные материалы, относящиеся к типу II согласно классификации Министерства обороны США [3] и обладающие наиболее высокой точкой Кюри среди материалов ЦТС. В качестве примера выбран Pb0,9sSr0,05Zr0,53Ti0,47O3 + 1% вес. Nb 2 Os (ЦТС-19) [4]. На различных технологических этапах применялся помол в планетарной мельнице “Planetary Mill pulverisette 5” (Fritsch) с барабаном и шарами из стабилизированной иттрием керамики диоксида циркония и частотой вращения 400 об/мин. Распределение частиц порошка по размеру исследовалось на лазерном анализаторе “Analysette 22 Compact” (Fritsch). Размер зерна керамики определялся по изображениям сколов на растровом электронном микроскопе “JCM-6390” (JEOL). В качестве прекурсора при синтезе ЦТС-19 мы использовали Zr 0 , 518 Ti 0 , 459 Nb 0 , 023 O 2 , 012 , содержащий все элементы, входящие в позицию B перовскитовой ячейки. ZrO2, TiO2 и Nb2O5 после предварительного смешения 5 ч обрабатывались в планетарной мельнице и обжигались при 1300 0С (4 ч). После добавления PbO (включая добавку 1 % вес. на испарение) и SrCO3 и смешения в низкоскоростной барабанной мельнице порошок подвергался 2 ч помолу в планетарной мельнице. После синтеза при 750 0С (4 ч) фазовый состав порошка соответствовал МФГ. Для уменьшения среднего размера агломерата D3 с 2,83 мкм (образец I) до 1,81 мкм (образец II) после синтеза часть порошка 2 ч обрабатывалась в планетарной мельнице. Спекание заготовок диаметром 12 мм и высотой 3 мм проводили в атмосфере паров PbO, скорость нагрева 200 ^ / ч , время выдержки 3 ч. Зависимости плотности р и среднего размера зерна керамики Dg от температуры спекания приведены на рис. 1, из которого следует, что плотная керамика может быть получена уже при 1000 0С, а из-за активизации потерь PbO зерно керамики, приготовленной из высокодисперсного порошка, заметно меньше. T, "C 1150 1200 1000 050 1250 T, 'C б а Рис. 1. Зависимость плотности (а) и среднего размера зерна (б) керамики ЦТС-19 от температуры спекания Образцы имели форму дисков диаметром 10 мм и высотой 1 мм, на поверхность которых вжиганием наносились Ag-электроды. Поляризацию проводили при охлаждении через точку Кюри в электрическом поле 10 кВ/см. Электромеханические параметры измеряли резонансным методом. На рис. 2 представлены зависимости диэлектрической проницаемости Sj3 / s 0 и пьезомодуля d31 от температуры спекания. - о - I - Л - II 1000 1050 1100 1150 1200 1250 т 0г> - о - I - д - II ------1-----------------------1-----------------------1-----------------------1-----------------------1-----------------------1------- 1000 1050 1100 1150 1200 1250 а б Рис. 2. Зависимость sL / s 0 (а) и пьезомодуля d31 (б) керамики ЦТС-19 от температуры спекания 2500 250 200 2000 1500 - 000 T, 'C В соответствии с размером зерна диэлектрическая проницаемость и абсолютная величина пьезомодуля d 31 выше для керамики, приготовленной из крупнозернистого порошка. Повышение пьезоэлектрических свойств с ростом зерна связывают с увеличением концентрации и подвижности доменных стенок, облегчающих 608