Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) Часть 2)

Окончание таблицы 1 1 2 3 4 5 Ho 37,8 38,61 4,1 2,14 La (36,0) 36,94 6,9 2,61 Lu 37,5 38,58 8,3 2 ,8 8 Nb 38,1 35,77 7,8 6 ,1 1 Pr 37 37,5 5,3 1,35 Rb 31,4 ± 0,4 30,31 1,4 3,47 Ta 40,3 38,05 6 ,2 5,58 Tb 36 37,12 7,3 3,11 Tm 37 37,96 5,9 2,59 U 37,38 ± 0,08 38,04 6,7 1,77 Zr 37 36,24 4,1 2,05 Примечание. В скобках указаны рекомендованные значения концентраций по сертификату СО. Таблица 2 Пределы обнаружения (10 -4 мас. %) ЛА МС-ИСП-анализа редкоземельных элементов, определенные с использованием стандартного стекла NIST-612 и таблетки ГСО 2462-82 Элемент NIST-612 ГСО 2462-82 La 0,070 0 ,0 1 2 Ce 0,078 0 ,0 1 1 Pr 0,038 0,008 Nd 0,17 0,025 Sm 0 ,2 2 0 ,0 2 1 Eu 0,085 0,019 Gd 0,77 0,015 Tb 0,043 0,015 Dy 0,27 0,028 Ho 0 ,1 0 0,042 Er 0,25 0,018 Tm 0,051 0 ,0 1 2 Yb 0,34 0,031 Lu 0,035 0 ,0 1 0 Y 0,19 0,028 По величине параметра Sr оценивали дисперсию воспроизводимости результатов анализа, она характеризовала неопределенность и точность анализа. При принятии в качестве опорного значения аттестованного значения концентрации аналита в стандартном образце, точность анализов как степень близости составила 95-99 %. Степень отклонения результатов анализа (в %) от аттестованного значения характеризовала погрешность определения. Полученные значения имеют хорошую сходимость со средними значениями концентраций, рассчитанными по данным работ [12-14]. Обнаружено, что при использовании таблетированного образца можно получить более низкие пределы обнаружения. Причины не исследовали, но можно предположить, что это происходит в результате более активного испарения вещества из порошковых образцов. Выводы 1. Показана взаимосвязь рабочих параметров приставки лазерной абляции при проведении анализа методом ЛА МС-ИСП. 2. Определены метрологические параметры ЛА МС-ИСП-метода при анализе стандартного стекла NIST- 612 и порошкового таблетированного образца ГСО 2462-82. Литература 1. Вотяков С. Л., Адамович Н. Н., Главатских С. П. Особенности лазерной абляции минералов как основа для разработки методик их локального химического анализа // Ежегодник-2009. Тр. ИГГ УрО РАН. 2010. Вып. 157. С. 310-316. 2. Вотяков С. Л., Адамович Н. Н. О процессах лазерного испарения и использовании водных стандартов при ЛА-МС-ИСП-анализе ряда минералов // Литосфера. 2011. № 4. С. 56-69. 601