Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) Часть 2)

Получение керамики. 1 г синтезированного варисторного порошка прессовали на гидравлическом прессе с усилием 6 т в таблетку диаметром 20 мм. Спекание таблетки осуществляли в одну ступень при 975 °С с изотермической выдержкой 3, 4, 5 ч со скоростью нагрева 5,5°С/мин и скоростью охлаждения 2°С/мин до 700 °С с последующим охлаждением вместе с печью. Аппаратурные методы физико-химического анализа. Удельную поверхность £уд. варисторных порошков определяли методом термической десорбции азота на лабораторном электронном измерителе удельной поверхности и пористости “Flow Sorb II 2300”. ИК-спектр порошка регистрировали на ИК-Фурье-спектрометре “Scimitar FTS 2000” в KBr (400-4000 см-1). Дифференциально-термический анализ варисторного порошка осуществляли с помощью синхронного термического анализатора “NETZSCH STA 409 PC/PG” в интервале температур 25-1000 °С со скоростью нагрева 10 град-мин -1 в корундовом тигле в атмосфере аргона. Морфологию частиц порошка и керамики характеризовали методами сканирующий электронной микроскопии (СЭМ) — электронный микроскоп “LE0-420”. Варисторные свойства керамик определяли на нестандартной измерительной установке. Коэффициент нелинейности а рассчитывали по формуле: а = 0,18(lgV2/Vi)-1, где V — напряжение на таблетке при плотности тока 1 мА/см2; V 2 — напряжение на таблетке при плотности тока 1,5 мА/см2. Напряжение пробоя Ub (кВ/мм) вычисляли путем деления V 1 на толщину таблетки h (мм). Плотность тока утечки Тут. (мкА/см2) определяли при напряжении на таблетке V = 0,75 Ub. Результаты и их обсуждение В таблице представлены полученные экспериментальные данные. Свойства полученных варисторных порошков и керамик №п/п Мощность, Вт / сахар, г Теоретический вес порошка, г Практический вес порошка, г Содержание углерода, мас. % Удельная поверхность, м2/г Время спекания, ч Ub, кВ/мм а 1 ут., мкА/см 2 Ке 9 ки 1 450/2,5 5 4,68 0,06 33,1 3 4,3 35 5,0 2 450/2,5 5 4,68 0,06 33,1 4 3,7 47 6 ,0 3 300/3 5 4,56 0 ,1 0 38,3 3 3,7 38 8 ,0 4 300/3, 2 ступени 5 4,62 0,09 42,2 5 4,2 36 5,0 5 300/2,5 5 4,83 0,07 36,4 5 3,9 49 3,0 6 300/2,5 + 1 мл лим. к. 5 4,71 0,075 34,8 5 4,6 44 5,0 7 300/2,5, 2 ступени 5 4,57 0,065 44,1 5 4,2 36 4,0 8 300/2,25, 2 ступени 5 4,69 0,06 44,5 5 4,3 34 4,0 Керамика К-70 9 450/2,25, 2 гупени 5 5,07 0,03 44,7 5 4,1 45 0,5 10 450/2,25, 2 ступени 10 1 0 ,1 2 0,05 46,3 5 3,9 57 1 ,0 11 300/4,5, 2 тупени 10 10,14 0,04 37,6 5 4,1 46 0,4 12 300/4,5 +1 HNO 3 , 2 тупени 10 9,89 0,04 40,8 5 5,0 42 0,7 Варисторный порошок К—90. В ходе разработки условий синтеза порошка меняли мощность микроволновой печи и расход сахара, процесс сгорания проводили в одну и две ступени. При двухступенчатом процессе после вспенивания раствора микроволновую печь выключали, делали выдержку до полного удаления из печи выделившегося NO2, после чего вновь включали микроволновую печь на 3 мин. Установлено, что при мощности микроволновой печи 450 Вт имеет место частичное спекание частиц порошка со значительным уменьшением удельной поверхности. Применение двухступенчатого процесса и уменьшение расхода сахара повышает £уд.. Вес порошка после прокалки при 700 °С меньше теоретического на 3,4-8,8 %. Это объясняется тем, что в данном случае образующийся пенообразный продукт сильно прилипает к поверхности в нижней части стакана и трудно счищается. Содержание остаточного углерода в порошке находится в интервале 0,06-0,10 мас. %, хотя в продукте сжигания содержание углерода составляет 7 мас. %. Удельная поверхность порошка составляет 33,1-44,5 м 2 /г. 590