Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) Часть 2)

Стехиометрические количества исходных компонентов в соответствии с выбранным составом с учетом потерь при прокаливании измельчали в шаровой мельнице в течение 8 ч в ацетоне корундовыми шарами. Суспензию высушивали в конвективной сушилке при комнатной температуре, порошок впоследствии дважды протирали через сито с размером ячеек 0,5 мм. После этого подготовленный материал в системе Li 2 O-ZnO-TiO 2 смешивали с добавкой в шаровой мельнице в среде ацетона в течение 8 ч. После сушки и гомогенизации смесь дважды протирали через сито с размером ячеек 0,5 мм, после чего вводили ВТС и прессовали в виде таблеток. Во втором случае порошок модификатора получали методом плавления и последующей закалки. После измельчения прекурсоров, сушки и гомогенизации смесь подвергали плавлению в корундовых тиглях при температуре 1000 °С с выдержкой при этой температуре в течение 1 ч. Расплав выливали из тиглей в сосуд с проточной водой. Впоследствии материал измельчали в планетарной мельнице в дистиллированной воде шарами из диоксида циркония. После измельчения порошок высушивали при комнатной температуре и дважды протирали через сито с размером ячеек 0,5 мм. Согласно результатам РФА порошка модификатора, полученного при помощи расплавления и последующей закалки, материал кристаллизуется не полностью, о чем свидетельствует наличие «гало» на рентгенограмме (рис. 2 ). Рис. 2. Результаты рентгенофазового анализа в системе Li 2 O-ZnO-B 2 O 3 после плавления и закалки В дальнейшей работе использовали составы, содержащие модификатор в количестве 3,0 и 5,0 мас. %. Кроме того, каждый состав делился еще на два в зависимости от способа синтеза порошка модификатора: материал в системе Li2O - ZnO - TiO 2 смешивали либо с заранее синтезированной добавкой, либо с добавкой, которую предстоит синтезировать непосредственно при обжиге, без расплавления — шифр «БР». Для определения в дальнейшем ряда интегральных структурных характеристик из порошка со связующим прессовали образцы в виде балочек методом одноосного двустороннего прессования при давлении 100 МПа, а для определения электрофизических свойств — в виде дисков. Впоследствии образцы обжигали при температурах 900-950 °С с шагом 25 °С в печи в воздушной среде. Выдержка при конечной температуре обжига составила 2 ч. После обжига на поверхность образцов, имеющих форму дисков, наносили токопроводящую пасту на серебре. У полученной керамики при повышении температуры обжига с 900 до 950 °С наблюдается закономерный рост средней плотности всех образцов, а также уменьшение открытой пористости (рис. 3). Максимальные значения средней плотности во всем температурном интервале наблюдаются у состава с предварительно синтезированной добавкой. Наибольшее значение средней плотности данного материала достигается при температуре обжига 950 °С и составляет 4,02 г/см3. Открытая пористость с увеличением температуры обжига уменьшается во всем интервале исследуемых температур. Наименьшая открытая пористость достигнута также у состава с заранее синтезированной спекающей добавкой в количестве 5,0 мас. % при температуре 950 °С и составляет 0,4 %. Данный результат признан наиболее удовлетворительным. Также следует отметить, что для образцов, содержащих модификатор, синтезированный непосредственно в ходе обжига, вне зависимости от количества, значения как средней плотности, так и открытой пористости, недостаточны для получения высокоплотной керамики. 572