Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) Часть 2)

Таблица 3 Фазовый состав синтезированных порошков в системе MgO — Al2O3— Y2O3 Способ сушки Температура синтеза, °С 850 1000 Конвективная YOCl, Al2MgO4, Y4Al2O9 Y3AlsO:2 СВЧ Y3AlsO:2 Y3AlsO:2 Таблица 4 Фазовый состав синтезированных порошков в системе CaO - - Al 2 O 3 - - Y 2 O 3 Способ сушки Температура синтеза, °С 750 850 Конвективная YAlO3, Ca3Al2Oe, Y 2 O 3 , YOCl YOCl, Y3AlsO:2, 12CaO7Al2O3 СВЧ Y3AlsO:2 Y3AlsO:2 Из данных РФА следует, что при использовании конвективной сушки характерны повышенные температуры образования целевой фазы алюмоиттриевого граната, в то же время применение СВЧ-сушки позволяет получить целевую фазу при более низких температурах. Отсутствие фаз c содержанием кальция и магния объясняется тем, что при температурах синтеза они находятся в рентгеноаморфном состоянии. Стоит отметить, что в синтезированных при более низких температурах образцах 850 и 750 °С соответственно по результатам энергодисперсионного анализа наблюдается незначительное содержание сорбированного хлора — не более 1 мас. %. Микроструктура порошков, синтезированных после применения СВЧ-сушки для получения ксерогелей, представлена на рис. 2. Рис. 2. Фотографии микроструктуры MgO - - Al 2 O 3 - - Y 2 O 3 , полученной при 750 °С ( а ), с увеличением x5000 и CaO — AbO3 — Y 2 O 3 , полученной при 850 °С (б), с увеличением x3000 Образец в кальциевой системе имеет более пористую и рыхлую структуру в отличие от магниевой системы. Это можно объяснить меньшей температурой синтеза добавки и, как следствие, меньшей склонностью порошка к агрегации. Выводы Анализируя полученные результаты по золь-гель синтезу эвтектических композиций в системах MgO - - Al 2 O 3 - - Y 2 O 3 и CaO - - Al 2 O 3 - - Y 2 O 3 с применением СВЧ-сушки, можно сделать вывод о принципиальной возможности применения данной технологии для синтеза спекающих добавок. Применение СВЧ-сушки позволяет интенсифицировать процесс удаления влаги и минимизировать энергопотребление. Также стоит отметить, что в магниевой системе применение СВЧ-сушки приводит к образованию ксерогеля с аморфной микроструктурой. Определены температуры синтеза: 750 °С для кальциевой системы и 850 °С для магниевой, увеличение температур синтеза до 850 и 1000 °С не приводит к улучшению свойств получаемых добавок. Таким образом, предпочтительнее использование в качестве спекающих добавок эвтектические композиции, синтезированные при температурах 850 и 750 °С соответственно, после СВЧ-сушки геля. Такие добавки не 564